氧化二甲基标准参考

检测范围 本方法适用于工业原料、化工产品、环境样品（如水、土壤、大气颗粒物）及生物样品中氧化二甲基（如二甲亚砜、二甲醚等）的定性及定量分析，检测浓度范围为0.1 mg/L至1000 mg/L。

检测项目

1. 氧化二甲基含量测定：包括目标物的定性确认和定量分析。
2. 杂质分析：检测样品中可能存在的甲醇、甲醛等副产物或降解产物。
3. 物理化学参数：如密度、沸点、折射率等辅助鉴别指标。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于氧化二甲基的分离、定性与定量分析。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：适用于热不稳定或极性较高的氧化二甲基衍生物检测。
3. 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）：用于特征官能团的结构鉴定。
4. 顶空进样器：配合GC-MS进行挥发性组分的自动化前处理。
5. 电子天平（精度0.0001 g）：用于样品称量及标准溶液配制。

检测方法

1. 样品前处理

   • 液体样品：经0.22 μm有机滤膜过滤后，直接进样或稀释至线性范围内。
   • 固体样品：采用超声萃取法（溶剂为甲醇或乙腈），离心后取上清液分析。
   • 气体样品：通过吸附管捕集，热脱附后导入GC-MS系统。

2. 气相色谱-质谱法（GC-MS）

   • 色谱条件：DB-5毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升温（初始50℃保持2 min，以10℃/min升至250℃）。
   • 质谱参数：EI离子源（70 eV），扫描范围m/z 30-350，通过特征离子碎片（如m/z 78、63）进行定性，外标法定量。

3. 高效液相色谱法（HPLC）

   • 色谱条件：C18反相色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为甲醇-水（70:30），流速1.0 mL/min，紫外检测波长210 nm。

4. 质量控制

   • 标准曲线法：配制系列浓度标准溶液（0.1-100 mg/L），线性相关系数需≥0.999。
   • 加标回收率：控制在85%-115%，平行样相对标准偏差（RSD）≤5%。

北检院部分仪器展示