三氮唑甲基苯标准参考

检测范围

三氮唑甲基苯的检测范围涵盖原料药、药物制剂、化工中间体、环境样本（如水体、土壤）及工业产品。该标准适用于制药行业的质量控制、化工生产流程监控、环境污染物筛查及产品安全评估等领域。

检测项目

1. 纯度测定：主成分含量及杂质限量。
2. 杂质分析：包括有机杂质（如合成副产物、降解产物）和无机杂质（如重金属、残留溶剂）。
3. 物理化学性质：熔点、沸点、溶解度、密度、折光率等。
4. 残留溶剂：甲醇、乙醇、丙酮等挥发性有机化合物。
5. 水分含量：卡尔费休法测定。
6. 稳定性测试：高温、高湿、光照条件下的化学稳定性。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV）或二极管阵列检测器（DAD），用于纯度及杂质分析。
2. 气相色谱仪（GC）：结合火焰离子化检测器（FID）或质谱（GC-MS），检测残留溶剂及挥发性杂质。
3. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：定量分析特定波长下的吸光度。
4. 核磁共振仪（NMR）：结构确证及异构体鉴别。
5. 熔点测定仪：测定样品的熔程。
6. 卡尔费休水分测定仪：精确测定微量水分。
7. 原子吸收光谱仪（AAS）：检测铅、砷等重金属含量。

检测方法

1. HPLC法

   • 色谱条件：C18反相色谱柱（250 mm × 4.6 mm, 5 μm），流动相为乙腈-水（60:40，v/v），流速1.0 mL/min，检测波长254 nm。
   • 样品制备：精密称取样品10 mg，用甲醇溶解并定容至10 mL，过0.22 μm滤膜。

2. GC法（残留溶剂）

   • 色谱条件：DB-624毛细管柱（30 m × 0.32 mm, 1.8 μm），进样口温度250℃，检测器温度300℃，程序升温（初始40℃，保持5分钟，以10℃/min升至200℃）。
   • 样品处理：顶空进样，样品溶于二甲亚砜（DMSO），80℃平衡30分钟。

3. 水分测定

   • 卡尔费休法：直接进样，使用无水甲醇作为溶剂，滴定至终点并计算水分含量（%）。

4. 重金属检测

   • AAS法：样品灰化后用硝酸溶解，选择特定波长（如铅：283.3 nm）测定吸光度，外标法定量。

5. 结构确证

   • 1H NMR：以氘代氯仿为溶剂，记录氢谱并与标准谱图比对，确认分子结构及异构体比例。

北检院部分仪器展示