4-甲基哒嗪标准参考

检测范围

4-甲基哒嗪的检测范围主要涵盖其在医药中间体、农药合成原料及化工产品中的应用领域。具体包括：

1. 医药或农药生产过程中原料及制剂的纯度分析；
2. 环境样品（如水体、土壤）中4-甲基哒嗪的残留检测；
3. 工业产品中杂质的定性与定量分析；
4. 合成反应过程中中间体及终产物的质量控制。

检测项目

1. 主成分含量测定：4-甲基哒嗪的纯度分析（≥98%）；
2. 杂质分析：包括未反应原料、副产物（如哒嗪衍生物）及降解产物的鉴定；
3. 残留量检测：环境或生物样品中4-甲基哒嗪的痕量测定（检测限≤0.01 mg/kg）；
4. 物理化学性质：熔点、沸点、溶解度及稳定性测试；
5. 结构确证：通过光谱学方法验证分子结构。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV）或二极管阵列检测器（DAD），用于主成分和杂质分离分析；
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：适用于挥发性杂质及残留量的定性与定量检测；
3. 核磁共振波谱仪（NMR）：用于结构确证（氢谱、碳谱）；
4. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：快速测定特定波长下的吸光度以评估纯度；
5. 热重分析仪（TGA）：评估热稳定性及分解特性。

检测方法

1. HPLC法

   • 色谱条件：C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm），流动相为乙腈-水（50:50, v/v），流速1.0 mL/min，检测波长254 nm；
   • 定量方法：外标法，标准曲线法计算含量。

2. GC-MS法

   • 条件：DB-5MS毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），进样口温度250℃，程序升温（初始50℃，以10℃/min升至280℃）；
   • 质谱参数：电子轰击源（EI，70 eV），全扫描模式（m/z 50-300）。

3. 残留量检测（环境样品）

   • 前处理：液液萃取（LLE）或固相萃取（SPE）富集目标物；
   • 检测限：通过标准添加法验证，满足0.01 mg/kg灵敏度要求。

4. 结构确证

   • NMR分析：氘代氯仿（CDCl3）为溶剂，测定1H NMR（400 MHz）和13C NMR（100 MHz）谱图，与标准谱库比对。

北检院部分仪器展示