甲基二苯二胺标准参考

甲基二苯二胺标准参考检测技术规范

一、检测范围 甲基二苯二胺（Methyldiphenyldiamine，MDDA）的检测适用于以下领域：

1. 化工生产：原料纯度控制、合成中间体质量监控。
2. 高分子材料：聚氨酯、环氧树脂等产品中添加剂或固化剂的检测。
3. 环境监测：工业废水、土壤及大气中MDDA残留量的分析。
4. 消费品安全：塑料制品、涂料及胶黏剂中MDDA迁移量的评估。
5. 合规性检测：符合欧盟REACH、中国GB等法规的限值要求。

二、检测项目

1. 主成分分析：MDDA纯度及含量测定。
2. 杂质检测：单苯胺、多苯胺衍生物等有机杂质。
3. 理化性质：熔点、沸点、溶解度及密度。
4. 残留溶剂：甲醇、甲苯等合成过程中溶剂的残留量。
5. 重金属检测：铅（Pb）、砷（As）、镉（Cd）等有害元素。
6. 异构体比例：邻位、对位异构体的分离与定量。

三、检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于纯度分析和杂质检测，配备紫外检测器或二极管阵列检测器（DAD）。
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：定性及定量分析挥发性杂质和残留溶剂。
3. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：快速筛查MDDA的特征吸收峰。
4. 卡尔费休水分测定仪：精确测定样品中的水分含量。
5. 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：痕量重金属元素分析。
6. 熔点测定仪：测定MDDA的熔程及纯度相关性。

四、检测方法

1. HPLC法

   • 色谱条件：C18反相色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-水（70:30，v/v），流速1.0 mL/min，检测波长254 nm。
   • 样品处理：样品用甲醇溶解，经0.45 μm滤膜过滤后进样。

2. GC-MS法

   • 参数设置：DB-5MS毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），进样口温度280℃，程序升温（初始50℃，以10℃/min升至300℃）。
   • 定性定量：通过质谱库比对及内标法（如氘代甲苯）计算残留溶剂含量。

3. 水分测定

   • 卡尔费休滴定法：依据《中国药典》通则，采用库仑法或容量法测定水分，控制精度≤0.1%。

4. 重金属检测

   • ICP-MS法：样品经微波消解后，以铟（In）为内标，通过标准曲线法测定重金属含量。

5. 异构体分析

   • 手性色谱法：使用Chiralpak AD-H色谱柱，正己烷-异丙醇（90:10）为流动相，分离对位与邻位异构体。

6. 熔点测试

   • 毛细管法：依据ASTM E324标准，升温速率1℃/min，记录初熔和终熔温度。

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