二甲基磺胺标准参考

检测范围 二甲基磺胺的检测主要应用于药品质量控制、食品中兽药残留监测、环境污染物分析等领域。其检测对象包括原料药、制剂产品、动物源性食品（如肉类、乳制品）、水体及土壤样本等。

检测项目

1. 含量测定：定量分析样品中二甲基磺胺的纯度或浓度。
2. 残留量检测：测定食品或环境样本中二甲基磺胺的残留水平。
3. 杂质分析：检测原料药或制剂中可能存在的相关杂质或降解产物。
4. 鉴别试验：通过理化性质或光谱特征确认目标成分的存在。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV）或二极管阵列检测器（DAD），用于含量测定及杂质分析。
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：适用于痕量残留检测及复杂基质中目标物的定性与定量。
3. 紫外-可见分光光度计：用于快速鉴别及标准曲线法测定含量。
4. 液相色谱-质谱联用仪（LC-MS/MS）：高灵敏度检测食品或环境样本中的低浓度残留。

检测方法

1. 高效液相色谱法（HPLC）

   • 色谱条件：C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（pH 3.0），梯度洗脱，流速1.0 mL/min，检测波长270 nm。
   • 操作步骤：样品经溶解、过滤后进样，外标法计算含量。

2. 气相色谱-质谱法（GC-MS）

   • 色谱条件：DB-5MS毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升温（初始80℃保持2 min，以10℃/min升至280℃）。
   • 质谱参数：电子轰击离子源（EI），选择离子监测模式（SIM），特征离子为m/z 92、108、155。

3. 紫外分光光度法

   • 标准曲线法：配制系列浓度标准溶液，在270 nm处测定吸光度，建立线性回归方程。

4. LC-MS/MS法

   • 条件：反相C8色谱柱，流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇，电喷雾离子源（ESI+），多反应监测模式（MRM），定量离子对为m/z 249.1→156.0。

样品前处理

• 食品/环境样本：采用固相萃取（SPE）净化，如HLB柱或C18柱，以乙腈-水溶液提取。
• 药品制剂：直接溶解于甲醇-水混合溶剂，超声辅助萃取后过滤。

北检院部分仪器展示