1-芘甲基胺标准参考

检测范围

1-芘甲基胺的检测范围涵盖其在化学合成、医药中间体、材料科学及环境监测中的定量与定性分析，包括原料纯度检测、合成产物中目标物含量测定、工业废弃物中的残留量分析，以及环境样本（如水体、土壤）中的痕量污染物监测。

检测项目

1. 主成分含量：1-芘甲基胺的纯度及浓度测定。
2. 杂质分析：合成副产物、未反应原料及其他有机杂质的鉴别与定量。
3. 物理化学性质：熔点、沸点、溶解度、稳定性等参数。
4. 结构确证：通过光谱学方法验证分子结构。
5. 痕量残留检测：环境或生物样本中1-芘甲基胺的残留水平测定。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于分离和定量分析主成分及杂质。
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：适用于挥发性杂质的定性与定量检测。
3. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：测定特定波长下的吸光度以计算浓度。
4. 核磁共振波谱仪（NMR）：确认分子结构及官能团信息。
5. 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）：辅助结构分析与官能团鉴定。
6. 熔点测定仪：精确测定样品的熔点范围。

检测方法

1. HPLC法：

   • 色谱柱：C18反相色谱柱（5 μm，250 mm×4.6 mm）。
   • 流动相：甲醇-水（75:25，v/v），流速1.0 mL/min。
   • 检测波长：254 nm，外标法定量。

2. GC-MS法：

   • 色谱条件：DB-5MS毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），载气为氦气，流速1.2 mL/min。
   • 程序升温：初始50℃保持2 min，以10℃/min升至280℃，维持5 min。
   • 质谱参数：电子轰击（EI）源，离子源温度230℃，扫描范围m/z 50-500。

3. 紫外分光光度法：

   • 标准曲线法：配制系列浓度标准溶液，在λ_max=275 nm处测定吸光度，建立线性回归方程。

4. 熔点测定：

   • 采用毛细管法，升温速率2℃/min，记录初熔至全熔温度范围。

5. NMR结构确证：

   • 样品溶解于氘代氯仿（CDCl₃），测定¹H NMR（400 MHz）及¹³C NMR（100 MHz），对比标准谱图验证结构。

北检院部分仪器展示