二甲氨基甲基标准参考
发布时间:2025-04-25 04:54:54
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检测范围
二甲氨基甲基相关化合物的检测范围主要包括以下领域:
- 化工产品:涉及含二甲氨基甲基结构的工业中间体、精细化学品及聚合物材料。
- 药品与原料药:包括含该基团的药物活性成分、辅料及合成中间体的质量控制。
- 环境样本:水体、土壤及大气颗粒物中二甲氨基甲基类污染物的监测。
- 食品与生物样本:食品添加剂残留、生物体内代谢产物及毒理学研究中的相关分析。
检测项目
- 定性检测:二甲氨基甲基官能团的结构确证(如红外光谱、核磁共振分析)。
- 定量检测:目标化合物含量、纯度及杂质残留量的测定。
- 物理化学性质:包括熔点、沸点、溶解度及稳定性等参数。
- 降解产物分析:水解、氧化等条件下生成的衍生物或副产物检测。
检测仪器
- 色谱类仪器:
- 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
- 高效液相色谱仪(HPLC)
- 离子色谱仪(IC)
- 光谱类仪器:
- 紫外-可见分光光度计(UV-Vis)
- 傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)
- 核磁共振波谱仪(NMR)
- 辅助设备:
- 电子天平(精度0.1 mg)
- 离心机、超声波提取仪
- pH计及恒温振荡器
检测方法
- 样品前处理:
- 固体样本:研磨后经有机溶剂(如甲醇、乙腈)超声提取,过滤后浓缩。
- 液体样本:采用液液萃取(LLE)或固相萃取(SPE)富集目标物。
- 色谱条件(以HPLC为例):
- 色谱柱:C18反相柱(250 mm × 4.6 mm, 5 μm)
- 流动相:乙腈-水(梯度洗脱,流速1.0 mL/min)
- 检测波长:210 nm(紫外检测器)
- 质谱条件(GC-MS):
- 电离方式:电子轰击(EI,70 eV)
- 扫描模式:全扫描(m/z 50-500)
- 定量分析:
- 外标法或内标法建立标准曲线,线性范围需覆盖实际样本浓度。
- 检测限(LOD)与定量限(LOQ)分别按信噪比3:1和10:1计算。
- 方法验证:通过加标回收率(80%-120%)和重复性实验(RSD ≤5%)确认可靠性。
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