1 4-甲基吡啶标准参考

检测范围

1,4-甲基吡啶的检测范围主要涵盖环境样品（如水体、土壤、空气）、化工产品（如溶剂、中间体）、药品原料及制剂，以及食品接触材料中的残留分析。该化合物的检测需满足环境安全、工业品控及健康风险评估等需求。

检测项目

1. 定性分析：确认样品中是否存在1,4-甲基吡啶。
2. 定量分析：测定目标物在样品中的浓度（如μg/L或mg/kg）。
3. 纯度检测：评估工业级1,4-甲基吡啶的化学纯度。
4. 杂质筛查：识别并量化相关副产物或降解产物（如其他甲基吡啶异构体）。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于复杂基质中痕量1,4-甲基吡啶的分离与定性定量分析。
2. 高效液相色谱仪（HPLC-UV/DAD）：适用于热稳定性较差的样品，搭配紫外检测器进行定量。
3. 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）：辅助验证化合物结构特征。
4. 顶空进样器：与GC联用，用于挥发性成分的气相分析。

检测方法

1. 气相色谱法（GB/T 方法）

   • 色谱条件：DB-5MS毛细管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）；程序升温（初始50℃保持2 min，以10℃/min升至250℃）；进样口温度280℃，质谱离子源温度230℃。
   • 样品处理：液体样品经0.22 μm滤膜过滤，固体样品采用甲醇超声萃取后离心取上清液。

2. 高效液相色谱法（HPLC法）

   • 色谱条件：C18反相色谱柱（4.6 mm × 250 mm，5 μm）；流动相为乙腈-水（60:40，v/v）；流速1.0 mL/min；检测波长254 nm。
   • 定量分析：外标法绘制标准曲线，线性范围0.1~100 mg/L，检出限（LOD）为0.05 mg/L。

3. 样品前处理

   • 环境水样：调节pH至碱性，采用二氯甲烷液液萃取，氮吹浓缩后进样。
   • 空气样品：Tenax吸附管捕集，热脱附后导入GC-MS分析。

4. 质谱定性确认：通过特征离子碎片（如m/z 93、79）及保留时间匹配标准品，确保检测特异性。

北检院部分仪器展示