2甲基3呋喃酮标准参考

2-甲基-3-呋喃酮检测技术规范

一、检测范围

1. 食品领域：调味品、烘焙食品、饮料、乳制品及肉制品中香精成分分析
2. 环境监测：工业废水、废气中挥发性有机物（VOCs）残留检测
3. 工业制品：香料合成中间体质量控制及成品纯度检验
4. 包装材料：食品接触材料迁移物安全性评估

二、检测项目

三、检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）

   • 型号：Agilent 7890B-5977B
   • 配置：DB-5MS色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）
   • 检测限：0.01 mg/kg

2. 高效液相色谱仪（HPLC）

   • 型号：Waters e2695
   • 色谱柱：C18反相柱（250×4.6mm,5μm）
   • 紫外检测波长：278nm

3. 辅助设备

   • 紫外可见分光光度计（波长精度±0.3nm）
   • 顶空自动进样器（平衡温度60±0.5℃）
   • 加速稳定性试验箱（40℃/75%RH）

四、检测方法

1. 样品前处理

• 食品基质：SPME固相微萃取（85μm CAR/PDMS纤维头）
• 液态样品：乙醚液液萃取（1:3体积比，震荡15min）
• 固体样品：超临界CO₂萃取（压力25MPa，温度50℃）

2. 色谱条件

3. 定量分析

• 外标法建立标准曲线（0.1-100μg/mL，R²≥0.999）
• 特征离子选择：GC-MS m/z 98（定量离子）、69（定性离子）
• 回收率验证：加标浓度0.1/1.0/10.0mg/kg，回收率85-115%

4. 方法验证

• 精密度：RSD≤5%（n=6）
• 检出限（LOD）：0.003mg/kg（信噪比3:1）
• 定量限（LOQ）：0.01mg/kg（信噪比10:1）

本方法符合ISO 12787:2016《香料物质检测通则》及GB 29938-2013《食品安全国家标准》。

北检院部分仪器展示