2甲基3氯苯胺标准参考

检测范围

2-甲基-3-氯苯胺的检测主要应用于化工原料、农药中间体、医药合成领域，以及环境监测（如工业废水、土壤残留）和产品质量控制（如纯度、杂质含量分析）等场景。

检测项目

1. 主成分含量：2-甲基-3-氯苯胺的纯度测定。
2. 杂质分析：包括异构体（如3-甲基-2-氯苯胺）、未反应原料（如邻甲苯胺）及副产物（如多氯代物）的检测。
3. 水分测定：样品中水分的质量分数。
4. 溶剂残留：合成过程中可能残留的有机溶剂（如甲醇、甲苯）。
5. 物理性质：熔点、沸点、密度等参数验证。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于主成分及杂质定性定量分析。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：适用于热不稳定化合物的分离检测。
3. 卡尔费休水分测定仪：精确测定样品中微量水分。
4. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：辅助特定官能团的定量分析。
5. 熔点仪：测定样品的熔点范围。

检测方法

1. 主成分及杂质检测

   • GC-MS法：取样品溶解于丙酮，经DB-5毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）分离，进样口温度250℃，柱温程序升温（初始80℃，以10℃/min升至280℃），质谱采用EI离子源（70eV），选择离子监测模式（SIM）定量。
   • HPLC法：C18色谱柱（4.6×250mm, 5μm），流动相为乙腈-水（60:40, v/v），流速1.0mL/min，检测波长254nm。

2. 水分测定

   • 卡尔费休库仑法：称取0.1g样品溶于无水甲醇，直接滴定至终点，通过消耗电量计算水分含量。

3. 溶剂残留分析

   • 顶空气相色谱法：样品于80℃恒温30min，顶空进样，HP-5色谱柱分离，FID检测器定量。

4. 熔点测定

   • 毛细管法：样品填充至熔点管，以1℃/min速率升温，记录初熔和全熔温度。

北检院部分仪器展示