二甲基双标准参考

检测范围

本方法适用于环境水体（如地表水、地下水、废水）、工业产品（如有机溶剂、聚合物原料）及空气中二甲基化合物（如二甲基甲酰胺、二甲基亚砜）的定量分析。检测浓度范围为0.1 μg/L至100 mg/L，覆盖痕量残留检测及高浓度工业品质量控制。

检测项目

1. 目标化合物：二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基亚砜（DMSO）、二甲基乙酰胺（DMAC）等。
2. 关键参数：目标物浓度、杂质含量（如游离胺、水分）、同系物分离度。
3. 质量控制指标：回收率（70%-120%）、相对标准偏差（RSD≤15%）、方法检出限（MDL）和定量限（LOQ）。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于挥发性二甲基化合物的分离与定性定量分析，配备DB-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：适用于热不稳定化合物的检测，配备C18反相色谱柱及紫外检测器（检测波长254 nm）。
3. 顶空进样器：用于气液两相中挥发性成分的富集。
4. 电子天平（0.1 mg精度）：标准品与样品的精确称量。

检测方法

1. 样品前处理

   • 液体样品：过0.45 μm滤膜，加入内标物（如氘代二甲基甲酰胺）后涡旋混合。
   • 固体/半固体样品：索氏萃取法提取，萃取剂为甲醇-水（8:2, v/v），浓缩至1 mL。
   • 气体样品：Tenax吸附管捕集，热脱附后进样。

2. 双标准校准法

   • 外标法：配制浓度梯度标准溶液（0.1、1、10、100 mg/L），建立线性回归曲线（R²≥0.995）。
   • 内标法：添加已知浓度内标物，通过内标峰面积比值校正基质效应及仪器漂移。

3. 仪器分析条件

   • GC-MS：进样口温度250℃，离子源温度230℃，分流比10:1，程序升温（50℃起始，10℃/min升至280℃）。
   • HPLC：流动相为乙腈-水（60:40），流速1.0 mL/min，柱温30℃。

4. 数据处理

   • 目标物峰面积积分，按内/外标法计算浓度。
   • 平行测定3次，剔除离群值后取均值报告结果。

北检院部分仪器展示