亚甲基膦酸钠盐标准参考

亚甲基膦酸钠盐检测技术规范

1. 检测范围 本方法适用于工业循环冷却水系统、反渗透膜阻垢剂、油田回注水等场景中使用的亚甲基膦酸钠盐（简称PAPEMP）的检测，涵盖以下样品类型：

• 液态产品（如原液、稀释液）
• 固态产品（如结晶粉末、颗粒）
• 应用体系中的残留物（如水质样品、膜表面沉积物）

2. 检测项目

3. 检测仪器

4. 检测方法 4.1 主成分含量测定（HPLC法）

• 色谱条件：
  • 流动相：甲醇-磷酸盐缓冲液（pH=6.8）（15:85，v/v）
  • 流速：1.0 mL/min
  • 柱温：30℃
  • 进样量：20 μL
• 定量方法：外标法，以标准品保留时间定性，峰面积定量。

4.2 钙螯合值测定（电位滴定法）

1. 配制0.1 mol/L CaCl₂标准溶液
2. 取1.0 g试样溶于100 mL去离子水，插入钙离子选择性电极
3. 以0.5 mL/min速率滴定，记录电位突变点对应消耗量
4. 计算：螯合值 = (V×c×100.09)/m （V:滴定体积；c:Ca²⁺浓度；m:样品质量）

4.3 重金属检测（AAS法）

• 样品前处理：取5.0 g试样经硝酸-高氯酸（4:1）消解后定容至50 mL
• 测定参数：
  • Pb：λ=283.3 nm，乙炔-空气火焰
  • Fe：λ=248.3 nm，标准加入法消除基质干扰

4.4 阻垢率测试（静态法）

1. 配制含Ca²⁺（240 mg/L）、HCO₃⁻（732 mg/L）的模拟水样
2. 加入不同浓度PAPEMP，调节pH=8.5±0.1
3. 80℃恒温水浴6小时后过滤，EDTA滴定法测定滤液钙浓度
4. 阻垢率(%) = (C₁ - C₀)/(C₂ - C₀)×100 （C₀:空白组；C₁:加药组；C₂:初始钙浓度）

北检院部分仪器展示