2 甲基硝基苯标准参考

2-甲基硝基苯检测技术规范

1. 检测范围

本方法适用于以下场景中2-甲基硝基苯的定性与定量分析：

• 化工生产过程中原料、中间体及成品的质量控制；
• 环境介质（水体、土壤、大气颗粒物）中污染物监测；
• 职业卫生领域作业场所空气暴露评估；
• 司法鉴定中疑似含硝基苯类化合物样品的鉴别。

2. 检测项目

3. 检测仪器

• 分离分析系统：
  • 气相色谱仪（GC-2030，配FID/ECD双检测器）
  • 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（LC-MS/MS 8045）
• 物性测定装置：
  • 全自动折光密度仪（DMA 4500 M）
  • 微量熔点测定仪（MP90）
• 前处理设备：
  • 固相萃取工作站（AutoTrace 280）
  • 全自动顶空进样器（HS-20）

4. 检测方法

4.1 气相色谱法（GB/T 23970-2022）

• 色谱条件：
  • 色谱柱：DB-624UI（30m×0.32mm×1.8μm）
  • 程序升温：80℃保持2min，以15℃/min升至240℃，保持5min
  • 进样口温度：250℃，检测器温度：300℃
• 定量分析： 采用内标法（邻硝基甲苯-d8为内标），检测限达0.05mg/kg

4.2 红外光谱鉴别

• 特征吸收峰：
  • 硝基不对称伸缩振动：1520cm⁻¹±5cm⁻¹
  • 甲基C-H变形振动：1375cm⁻¹±3cm⁻¹
  • 芳香环骨架振动：810cm⁻¹（邻位取代特征峰）

4.3 应急现场检测

• 便携式PID检测仪（RAE Systems ppbRAE 3000）：
  • 检测范围：0.1~2000ppm
  • 响应时间：＜3s
  • 交叉干扰校正：对甲苯响应因子设置为0.78

4.4 生态毒性测试

• 发光菌急性毒性试验（ISO 11348-3）：
  • 使用费氏弧菌（Vibrio fischeri）
  • EC50值测定：15min暴露后发光抑制率
  • 判定标准：EC50＜100mg/L属高毒物质

注：所有检测需在CNAS认可实验室环境下进行，实验室内控样相对标准偏差（RSD）应≤5%。

北检院部分仪器展示