2 6-甲基苯胺标准参考

检测范围

2,6-二甲基苯胺的检测范围主要包括以下领域：

1. 化工原料及产品：如合成中间体、染料、农药生产中的原料或成品。
2. 环境样品：工业废水、地表水、土壤及大气颗粒物中的残留物。
3. 生物样本：职业暴露人群的血液、尿液等生物基质中的代谢产物。
4. 消费品：塑料制品、纺织品中可能存在的痕量残留。

检测项目

针对2,6-二甲基苯胺的检测项目主要包括：

1. 定量分析：样品中2,6-二甲基苯胺的浓度测定（如μg/L或mg/kg）。
2. 定性确认：通过保留时间、质谱特征峰等对目标物进行鉴定。
3. 杂质分析：检测同分异构体（如2,4-二甲基苯胺）或其他苯胺类衍生物。
4. 稳定性测试：样品储存条件对目标物稳定性的影响评估。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于高灵敏度分离和定性定量分析。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV）或荧光检测器，适用于非挥发性样品。
3. 紫外-可见分光光度计：用于快速筛查或纯度分析。
4. 样品前处理设备：包括固相萃取装置（SPE）、超声波提取仪、离心机及氮吹浓缩仪。

检测方法

1. 样品前处理

   • 液液萃取（LLE）：适用于水样，使用二氯甲烷或乙酸乙酯萃取，浓缩后进样。
   • 固相萃取（SPE）：采用C18或混合模式吸附剂净化复杂基质（如生物样品）。
   • 衍生化：必要时用七氟丁酸酐（HFBA）衍生化以提高GC-MS灵敏度。

2. 仪器分析条件

   • GC-MS参数：毛细管柱（DB-5MS，30 m×0.25 mm×0.25 μm）；升温程序：初始60℃保持1分钟，以10℃/min升至280℃，保持5分钟；离子源温度230℃，电子轰击（EI）模式。
   • HPLC条件：C18色谱柱（4.6×250 mm，5 μm），流动相为乙腈-水（60:40，v/v），流速1.0 mL/min，检测波长254 nm。

3. 定量方法

   • 外标法：通过标准曲线（0.1~100 mg/L）计算浓度，相关系数（R²）≥0.999。
   • 内标法：选用氘代2,6-二甲基苯胺作为内标，校正基质效应。

4. 质量控制

   • 检出限（LOD）与定量限（LOQ）：GC-MS法LOD为0.05 μg/L，LOQ为0.2 μg/L。
   • 加标回收率：空白样品加标回收率需控制在80%~120%。
   • 平行样偏差：同一批次样品重复测定相对标准偏差（RSD）≤10%。

北检院部分仪器展示