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4-甲基_乙酰苯胺标准参考

发布时间:2025-04-25 03:17:33 点击数:0
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检测范围

4-甲基乙酰苯胺的检测范围涵盖其原料、中间体、成品及相关衍生物的质量控制,适用于化工生产、药品合成、环境监测等领域。检测对象包括但不限于:

  1. 工业级和医药级4-甲基乙酰苯胺的纯度分析;
  2. 生产过程中残留溶剂的测定;
  3. 杂质(如未反应的原料、副产物)的定量分析;
  4. 环境样品(废水、废气)中4-甲基乙酰苯胺的痕量检测。

检测项目

  1. 主成分含量:4-甲基乙酰苯胺的纯度测定;
  2. 物理性质:熔点、溶解度、外观性状;
  3. 杂质分析:有机杂质(如邻位异构体)、无机杂质(如重金属、灰分);
  4. 残留溶剂:甲醇、乙醇、乙酸乙酯等挥发性溶剂的残留量;
  5. 水分含量:卡尔费休法测定样品中的水分;
  6. 稳定性测试:高温、光照、湿度条件下的降解产物分析。

检测仪器

  1. 高效液相色谱仪(HPLC):用于主成分含量及杂质定量分析;
  2. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):检测残留溶剂及挥发性杂质;
  3. 紫外-可见分光光度计(UV-Vis):辅助纯度分析和稳定性测试;
  4. 熔点测定仪:测定样品的熔点范围;
  5. 卡尔费休水分测定仪:精确测定样品水分含量;
  6. 原子吸收光谱仪(AAS):检测重金属(如铅、砷、汞)残留。

检测方法

  1. 主成分纯度测定
    • HPLC法:采用C18色谱柱,流动相为乙腈-水(60:40),流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,外标法定量。
  2. 残留溶剂检测
    • GC-MS法:DB-5毛细管柱,程序升温(初始50℃,10℃/min升至200℃),进样口温度250℃,质谱扫描范围m/z 30-500。
  3. 水分测定
    • 卡尔费休法:直接进样法,使用无水甲醇作为溶剂,终点判定依据电流突变法。
  4. 重金属检测
    • AAS法:样品经微波消解后,测定铅(λ=283.3 nm)、砷(λ=193.7 nm)、汞(λ=253.7 nm)的吸光度,标准曲线法定量。
  5. 熔点测定
    • 毛细管法:样品填装于毛细管中,以1℃/min升温速率测定初熔和终熔温度。

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