2甲基丁二醇标准参考

检测范围

2-甲基丁二醇的检测范围涵盖其在工业化学品、医药中间体、化妆品添加剂及溶剂等领域的应用。具体包括原料纯度检测、成品质量控制、生产过程中的中间体监控、残留物分析以及环境样品（如废水、废气）中的痕量检测。

检测项目

1. 主成分含量

测定样品中2-甲基丁二醇的纯度，包括异构体比例（如1,3-和1,4-异构体）。

2. 杂质分析

检测可能存在的有机杂质（如未反应原料、副产物）及无机杂质（如重金属离子）。

3. 水分含量

测定样品中的游离水或结合水含量。

4. 酸度/碱度

评估样品中酸性或碱性物质的含量。

5. 物理性质

包括密度、折射率、沸点、熔点等参数的测定。

6. 残留溶剂

检测合成或储存过程中可能残留的挥发性有机溶剂（如甲醇、丙酮）。

检测仪器

1. 气相色谱仪（GC）：用于主成分定量、异构体比例分析及残留溶剂检测。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：适用于高沸点杂质或热不稳定成分的分离与测定。
3. 卡尔费休水分测定仪：精确测定样品中水分含量。
4. 原子吸收光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：检测重金属杂质（如铅、砷、汞）。
5. 自动电位滴定仪：用于酸度/碱度及部分官能团的定量分析。
6. 密度计/折光仪：测定样品的密度和折射率。
7. 熔点仪/沸点仪：确定样品的熔点和沸点范围。

检测方法

1. 主成分及杂质分析

• GC法：采用毛细管色谱柱（如DB-5），程序升温（初始温度80℃，以10℃/min升至250℃），FID检测器，外标法或面积归一化法定量。
• HPLC法：使用C18反相色谱柱，流动相为乙腈-水（60:40），流速1.0 mL/min，UV检测波长210 nm。

2. 水分测定

• 卡尔费休滴定法：依据《GB/T 6283-2008》，直接进样或溶解于无水甲醇后滴定，终点通过电导率或电位变化判定。

3. 酸度/碱度测定

• 酸碱滴定法：样品溶于乙醇-水混合溶剂，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至终点（粉红色）。

4. 重金属检测

• AAS法：样品经微波消解后，采用石墨炉原子化，测定铅、镉等元素的特征吸收谱线。

5. 物理性质测定

• 密度：采用密度瓶法（《GB/T 4472-2011》），恒温水浴控制温度（通常25℃）。
• 折射率：使用阿贝折光仪，校准后直接读取样品在20℃下的折射率。

6. 残留溶剂分析

• 顶空-GC法：样品置于顶空瓶，80℃平衡30分钟，进样分析，对比标准品保留时间定性，内标法定量。

北检院部分仪器展示