4 甲基-2-戊酮标准参考

检测范围

4-甲基-2-戊酮（CAS 108-10-1）的检测适用于以下领域：

1. 工业化学品质量控制：验证有机溶剂或中间体的纯度。
2. 环境监测：检测空气、水体及土壤中残留的4-甲基-2-戊酮污染物。
3. 职业卫生与安全：评估工作场所空气中挥发性有机化合物（VOCs）的暴露水平。
4. 化工产品研发：分析合成反应中产物的成分及副产物含量。

检测项目

1. 定性分析：确认样品中是否存在4-甲基-2-戊酮。
2. 定量分析：测定目标化合物的质量浓度或体积分数。
3. 物理性质测定：包括沸点（169–171°C）、密度（0.80–0.81 g/cm³）、折射率（1.40–1.41）等。
4. 杂质分析：检测可能存在的同分异构体或合成副产物（如4-甲基-3-戊烯-2-酮）。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于高灵敏度定性与定量分析。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：适用于非挥发性杂质或衍生物的分离检测。
3. 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）：通过特征吸收峰（1700–1750 cm⁻¹的C=O伸缩振动）进行快速鉴别。
4. 气相色谱-氢火焰离子化检测器（GC-FID）：常规浓度测定，操作简便。
5. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：基于特定波长（如280 nm附近）的吸光度分析。

检测方法

1. GC-MS法：

   • 样品前处理：液体样品经0.45 μm滤膜过滤；气体样品通过Tenax吸附管富集后热脱附。
   • 色谱条件：DB-5MS毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升温（初始50°C，保持2 min，以10°C/min升至250°C）。
   • 质谱参数：电子轰击源（EI，70 eV），扫描范围m/z 30–300，特征离子碎片为m/z 43（基峰）、58、85。

2. HPLC法：

   • 流动相：乙腈-水（60:40，v/v），流速1.0 mL/min。
   • 检测波长：210 nm，C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）。

3. 顶空进样-GC法（适用于挥发性检测）：

   • 样品在70°C下平衡20 min，取顶空气体注入GC系统，对比标准曲线计算浓度。

4. 标准曲线法：

   • 配置0.1–100 mg/L系列标准溶液，以峰面积或吸光度值建立线性回归方程（R²≥0.999）。

5. 质量控制：

   • 每批次样品加入内标物（如氘代丙酮），回收率控制在85–115%，相对标准偏差（RSD）≤5%。

北检院部分仪器展示