间三氟甲基苯标准参考

检测范围

间三氟甲基苯（CAS号：98-08-8）的检测范围涵盖其在化工生产、医药中间体合成、农药制造及环境监测等领域中的应用。具体包括原料纯度分析、工艺中间体质量控制、成品杂质检测，以及环境样品（如水体、土壤、废气）中残留物的定量分析。检测对象涉及工业产品、实验室合成样品及环境污染物。

检测项目

1. 理化性质检测：包括熔点、沸点、密度、折射率等物理参数测定。
2. 纯度与杂质分析：主成分含量、有机杂质（如未反应原料、副产物）、无机杂质（如金属离子）。
3. 结构确认：通过光谱学方法验证分子结构（如红外光谱、核磁共振谱）。
4. 残留溶剂检测：检测合成过程中可能残留的挥发性有机溶剂（如甲苯、二氯甲烷）。
5. 水分含量：采用卡尔费休法测定样品中的水分。
6. 环境残留检测：水体、土壤及空气中间三氟甲基苯的痕量分析。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于有机杂质鉴定和残留溶剂定量分析。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：测定主成分纯度及非挥发性杂质。
3. 卡尔费休水分测定仪：精确分析样品中微量水分。
4. 傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）：验证分子官能团及结构特征。
5. 核磁共振波谱仪（NMR）：确认分子结构及异构体鉴别。
6. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：辅助定量分析特定波长下的吸光度。
7. 顶空气相色谱仪（HS-GC）：检测低沸点残留溶剂。

检测方法

1. GC-MS法

   • 色谱条件：毛细管柱（如DB-5MS，30 m×0.25 mm×0.25 μm），进样口温度250℃，分流比10:1，程序升温（初始50℃保持2分钟，以10℃/min升至280℃，保持5分钟）。
   • 质谱条件：离子源温度230℃，电子轰击电离（EI，70 eV），扫描范围m/z 50-500。

2. HPLC法

   • 色谱柱：C18反相柱（4.6×250 mm，5 μm），流动相为乙腈-水（70:30，v/v），流速1.0 mL/min，检测波长254 nm，柱温30℃。

3. 卡尔费休法

   • 采用库仑法或容量法，称取适量样品溶解于无水甲醇中，直接滴定至终点，计算水分含量。

4. 红外光谱法

   • 样品制备：液膜法或KBr压片法，扫描范围4000-400 cm⁻¹，分辨率4 cm⁻¹，比对标准谱库确认特征吸收峰。

5. 顶空-GC法

   • 平衡温度80℃，平衡时间30分钟，进样体积1 mL，色谱柱为HP-5（30 m×0.32 mm×0.25 μm），FID检测器温度300℃。

6. 环境样品前处理

   • 水体样品：液液萃取（正己烷为萃取剂），浓缩后进样；土壤样品：索氏提取或超声波萃取，净化后分析。

北检院部分仪器展示