1甲基4氨基苯标准参考

检测范围 1-甲基-4-氨基苯（4-甲基苯胺）的检测适用于化工原料、医药中间体、染料合成等领域，涵盖生产过程中的质量控制、环境污染物监测（如废水、废气）、产品纯度分析及储存稳定性评估。此外，该检测也用于职业卫生监测，评估工作场所中4-甲基苯胺的暴露风险。

检测项目

1. 主成分含量：测定样品中1-甲基-4-氨基苯的纯度。
2. 杂质分析：检测苯胺类衍生物、未反应原料（如甲苯、硝酸盐）及副产物（如硝基化合物）。
3. 溶剂残留：评估甲醇、乙醇等有机溶剂的残留量。
4. 环境污染物：测定水体、土壤或空气中的4-甲基苯胺浓度。
5. 物理性质：包括熔点、沸点及溶解度的验证。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（检测波长254 nm），用于主成分和杂质定量分析。
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：定性鉴定挥发性杂质及溶剂残留。
3. 紫外-可见分光光度计：通过标准曲线法快速测定低浓度样品。
4. 离子色谱仪：检测无机阴离子（如硝酸根、硫酸根）残留。
5. 环境采样设备：包括大气采样器、固相萃取装置及水质采样瓶，用于环境样品前处理。

检测方法

1. HPLC法：

   • 色谱柱：C18反相柱（4.6 mm×250 mm, 5 μm）；流动相为乙腈-水（60:40, v/v）；流速1.0 mL/min。
   • 样品前处理：取0.1 g样品溶于10 mL甲醇，过滤后进样。
   • 定量：外标法计算主成分含量，保留时间比对定性杂质。

2. GC-MS法：

   • 色谱条件：DB-5毛细管柱（30 m×0.25 mm）；程序升温（初始50℃，以10℃/min升至280℃）。
   • 质谱参数：电子轰击源（EI），扫描范围m/z 50-500。
   • 应用：溶剂残留检测时采用顶空进样，定量限为0.1 ppm。

3. 分光光度法：

   • 显色反应：样品与亚硝酸盐重氮化后，与N-(1-萘基)乙二胺偶联生成紫色化合物，于540 nm处测定吸光度。
   • 标准曲线：浓度范围0.1-10 mg/L，R²≥0.999。

4. 环境样品预处理：

   • 水体：固相萃取（C18柱）富集后洗脱；土壤：索氏提取（甲醇-二氯甲烷混合溶剂）。
   • 检测限：HPLC法为0.05 mg/L，GC-MS法为0.01 μg/m³（空气样品）。

北检院部分仪器展示