异甲基- -紫罗兰酮标准参考

检测范围

异甲基-β-紫罗兰酮的检测范围涵盖其在香料、化妆品、食品添加剂及相关化工产品中的质量控制与安全监测，包括原料、中间体、成品及环境样品（如生产废水）中的残留分析。

检测项目

1. 主成分含量测定：异甲基-β-紫罗兰酮的纯度及定量分析。
2. 杂质检测：包括异构体、合成副产物、未反应原料及其他挥发性有机杂质。
3. 物理性质检测：密度、折光率、沸点等。
4. 安全性指标：重金属（铅、砷、汞、镉）、微生物污染及溶剂残留（如甲醇、乙醇）。
5. 稳定性测试：光稳定性、热稳定性及氧化稳定性。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于挥发性杂质及溶剂残留分析。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV）或二极管阵列检测器（DAD），用于主成分含量及杂质测定。
3. 紫外-可见分光光度计：辅助定量分析及稳定性测试。
4. 原子吸收光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：重金属检测。
5. 折光仪与密度计：测定物理性质。
6. 电子天平（精度0.0001 g）：精确称量样品。

检测方法

1. 主成分与杂质分析

   • HPLC法：采用C18反相色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm），流动相为乙腈-水（70:30, v/v），流速1.0 mL/min，检测波长254 nm，外标法定量。
   • GC-MS法：毛细管柱DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升温（初始60℃保持2 min，以10℃/min升至250℃），EI离子源，全扫描模式（m/z 50-500）。

2. 重金属检测

   • 微波消解-AAS法：样品经硝酸-过氧化氢消解后，采用石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉，氢化物发生法测定砷、汞。

3. 物理性质测定

   • 折光率：依据《GB/T 614-2021》使用阿贝折光仪，控温20℃。
   • 密度：按《GB/T 4472-2011》采用密度瓶法测定。

4. 溶剂残留

   • 顶空-GC法：顶空进样，色谱柱HP-INNOWax（60 m×0.32 mm×0.5 μm），FID检测器，定量限0.1 μg/mL。

5. 微生物检测

   • 按《中国药典》四部通则进行需氧菌、霉菌及酵母菌总数测定。

北检院部分仪器展示