3-甲基苯酸标准参考

检测范围

3-甲基苯酸（3-Methylbenzoic acid，CAS号：99-04-7）的检测主要应用于以下领域：

1. 环境监测：水体、土壤及工业废水中3-甲基苯酸的残留分析。
2. 食品与药品安全：食品添加剂、药品中间体及包装材料中3-甲基苯酸的含量检测。
3. 化工生产：工业合成过程中原料纯度及产成品的质量控制。
4. 科研领域：有机合成反应中副产物或目标产物的定量分析。

检测项目

1. 主成分含量测定：3-甲基苯酸的纯度分析（≥99.0%）。
2. 杂质检测：包括邻甲基苯酸、对甲基苯酸等同分异构体残留，以及未反应原料（如甲苯衍生物）。
3. 理化性质测定：熔点范围（105-108℃）、水分含量（卡尔费休法，≤0.5%）。
4. 重金属残留：铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）等有害元素检测（限值≤10 ppm）。
5. 微生物限度：需氧菌总数、霉菌及酵母菌总数（依据药典标准）。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV）或二极管阵列检测器（DAD），用于主成分及杂质分析。
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于挥发性杂质及异构体的定性定量分析。
3. 紫外-可见分光光度计：基于标准曲线法快速测定样品浓度。
4. 熔点测定仪：测定样品的熔程范围。
5. 卡尔费休水分测定仪：精确分析样品中水分含量。
6. 原子吸收光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：检测重金属残留。
7. 微生物检测系统：包括培养基、菌落计数仪及生物安全柜。

检测方法

1. 主成分及杂质分析

   • HPLC法（参考USP43-NF38）：
     • 色谱柱：C18反相柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）。
     • 流动相：甲醇-0.1%磷酸水溶液（60:40，v/v），流速1.0 mL/min。
     • 检测波长：254 nm，外标法定量。
   • GC-MS法（参考GB/T 28724-2012）：
     • 色谱柱：DB-5MS毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）。
     • 程序升温：初始80℃（2 min），以10℃/min升至250℃（5 min）。
     • 电离方式：EI源（70 eV），选择离子监测（SIM）模式。

2. 熔点测定

   • 依据《中国药典》通则0612，采用毛细管法，升温速率1℃/min，平行测定三次。

3. 水分测定

   • 卡尔费休库仑法：称取0.1 g样品，溶解于无水甲醇中，直接滴定至终点。

4. 重金属检测

   • 湿法消解后，采用AAS或ICP-MS法测定铅、砷等元素，标准加入法校准。

5. 微生物限度检查

   • 按《中国药典》通则1105/1106，采用薄膜过滤法或平皿法，培养48-72小时后计数。

北检院部分仪器展示