五甲基-3-庚烯标准参考

检测范围

五甲基-3-庚烯的检测范围涵盖其纯度分析、异构体鉴定、杂质含量测定及物理化学性质评估。该化合物主要用于化工生产、有机合成中间体及科研领域，需确保其符合工业级或试剂级标准。检测对象包括原料、合成产物及存储过程中可能降解的样品。

检测项目

1. 纯度测定：主成分含量（≥99.0%）。
2. 异构体分析：确认3-庚烯结构及甲基取代位点。
3. 杂质检测：包括未反应原料、副产物（如其他烯烃异构体）及降解产物。
4. 水分含量（卡尔费休法）。
5. 残留溶剂（如甲醇、丙酮等）。
6. 物理性质：密度、折光率、沸点及熔点。

检测仪器

1. 气相色谱仪（GC）：配备氢火焰离子化检测器（FID），用于纯度及杂质分析。
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：鉴定异构体及未知杂质结构。
3. 卡尔费休水分测定仪：测定微量水分含量。
4. 密度计/折光仪：测定密度和折光率。
5. 熔点测定仪：验证熔点范围（若适用）。

检测方法

1. 纯度与杂质分析

   • 条件：毛细管色谱柱（如DB-5，30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）；程序升温（初始60℃保持2分钟，以10℃/min升至250℃）；进样口温度250℃，检测器温度280℃；载气为高纯氮气，流速1.0 mL/min。
   • 步骤：样品溶解于正己烷（1% v/v），进样量1 μL，外标法定量。

2. 异构体鉴定

   • GC-MS条件：电子轰击离子源（EI，70 eV），质量扫描范围m/z 40-300；通过质谱库比对确认碎片离子归属。

3. 水分测定

   • 采用卡尔费休库仑法：称取0.5 g样品加入电解池，自动滴定至终点，平行测定3次取均值。

4. 物理性质测试

   • 密度：使用振荡管密度计，25℃恒温条件下校准后测定。
   • 折光率：阿贝折光仪，20℃下读取三次平均值。

北检院部分仪器展示