甲基1 4丁二醇标准参考

检测范围

甲基1,4-丁二醇的检测范围涵盖工业级、医药级产品及其相关中间体的质量控制，包括但不限于以下应用场景：

• 化工生产中作为溶剂或反应中间体的纯度检测；
• 医药领域作为原料药或辅料的杂质控制；
• 高分子材料合成中产品的批次一致性验证；
• 进出口贸易中符合国际标准的合规性检测。

检测项目

1. 主成分纯度：甲基1,4-丁二醇的质量分数测定；
2. 水分含量：游离水和结晶水的检测；
3. 酸度/碱度：游离酸或碱性物质的含量分析；
4. 色度：溶液颜色与标准比色液的对比；
5. 密度：液体密度的测定；
6. 沸点与熔点：物理常数的验证；
7. 残留溶剂：合成过程中可能残留的有机溶剂（如甲醇、丙酮等）；
8. 重金属：铅、砷、汞等有害元素的限量检测；
9. 微生物限度（医药级）：细菌、霉菌等微生物污染控制。

检测仪器

1. 气相色谱仪（GC）：用于主成分纯度、残留溶剂的定性与定量分析；
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：高沸点杂质的分离检测；
3. 卡尔费休水分测定仪：精确测定样品中水分含量；
4. 紫外-可见分光光度计：色度分析及特定杂质的吸光度检测；
5. 密度计/折光仪：液体密度与折射率的快速测定；
6. 原子吸收光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：重金属元素检测；
7. 酸度计/自动电位滴定仪：酸度或碱度的精确滴定；
8. 熔点仪/沸点仪：物理常数的标准化测试；
9. 微生物培养箱：医药级产品的微生物限度检查。

检测方法

1. 主成分纯度：
   • 采用气相色谱法（GC-FID）或高效液相色谱法（HPLC-UV），参照《ASTM D6584》或《中国药典》通则进行外标法定量。
2. 水分测定：
   • 卡尔费休滴定法（容量法或库仑法），依据《ISO 760》或《USP <921>》。
3. 酸度/碱度：
   • 电位滴定法，参照《GB/T 601》或《EP 2.2.38》进行中和反应测定。
4. 色度检测：
   • 铂-钴比色法，按《GB/T 3143》标准与标准色标对比。
5. 残留溶剂分析：
   • 顶空气相色谱法（HS-GC），遵循《ICH Q3C》指导原则。
6. 重金属检测：
   • 原子吸收光谱法（AAS）或ICP-MS法，依据《USP <232>》或《EP 2.4.8》限量标准。
7. 微生物限度：
   • 薄膜过滤法或平皿法，按《中国药典》四部通则1105/1106执行。

北检院部分仪器展示