三甲基苯甲酰标准参考

三甲基苯甲酰的检测分析

1. 检测范围 三甲基苯甲酰的检测适用于以下领域：

• 化工原料及中间体的质量控制；
• 医药合成过程中原料纯度的监控；
• 环境样品（如水、土壤）中三甲基苯甲酰残留的检测；
• 工业产品（如涂料、树脂）中添加剂成分的定量分析。

2. 检测项目 对三甲基苯甲酰的检测主要包括以下项目：

• 纯度分析：主成分含量测定；
• 杂质检测：包括异构体、未反应原料及副产物的定性定量分析；
• 物理性质检测：熔点、沸点、密度及折光率；
• 化学性质检测：酸度、水分含量及稳定性测试；
• 结构确认：通过光谱学手段验证分子结构。

3. 检测仪器 检测过程中使用的主要仪器包括：

• 气相色谱仪（GC）：用于纯度及杂质分析；
• 高效液相色谱仪（HPLC）：适用于热不稳定样品的分离检测；
• 质谱联用仪（GC-MS/LC-MS）：用于杂质结构鉴定；
• 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：辅助定量分析；
• 卡尔费休水分测定仪：测定样品中水分含量；
• 熔点仪与密度计：测试物理性质；
• 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）：验证分子结构。

4. 检测方法 4.1 纯度与杂质分析

• GC法：采用毛细管色谱柱（如DB-5），载气为氮气，程序升温（初始80℃，以10℃/min升至250℃），FID检测器定量。
• HPLC法：C18反相色谱柱，流动相为甲醇-水（70:30），流速1.0 mL/min，紫外检测波长254 nm。

4.2 水分测定

• 卡尔费休库仑法：样品溶解于无水甲醇，直接进样测定，依据标准GB/T 6283。

4.3 结构确认

• FTIR分析：KBr压片法，扫描范围4000-400 cm⁻¹，比对标准光谱库；
• 核磁共振波谱（NMR）：使用氘代氯溶剂，测定氢谱（¹H NMR）和碳谱（¹³C NMR）。

4.4 物理性质测试

• 熔点：采用毛细管法，升温速率1℃/min；
• 密度：比重瓶法，温度控制在25±0.1℃。

北检院部分仪器展示