二甲基氢化铵标准参考

检测范围 二甲基氢化铵（化学式：(CH₃)₂NH₂⁺X⁻，X为酸根）的检测适用于以下领域：

1. 化工原料及中间体的质量控制；
2. 医药合成中试剂的纯度评估；
3. 电子工业中高纯试剂的杂质分析；
4. 环境样品中二甲基氢化铵残留的监测。

检测项目

1. 主成分含量：二甲基氢化铵的纯度分析；
2. 杂质分析：有机杂质（如未反应原料、副产物）和无机杂质（如氯化物、硫酸盐）；
3. 水分含量：游离水或结晶水的测定；
4. 重金属残留：铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）等限量检测；
5. 物理性质：熔点、沸点、密度等参数验证。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于主成分含量及有机杂质分析；
2. 卡尔费休水分测定仪：精确测定样品中水分含量；
3. 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：痕量重金属残留检测；
4. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：特定波长下杂质或主成分的定量分析；
5. 气相色谱仪（GC）：挥发性杂质或溶剂残留检测。

检测方法

1. 主成分含量测定

   • HPLC法：采用C18色谱柱，流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（pH 3.0），流速1.0 mL/min，检测波长210 nm，外标法定量。
   • 滴定法：以盐酸标准溶液进行酸碱滴定，溴甲酚绿为指示剂。

2. 水分测定

   • 卡尔费休法：样品溶于无水甲醇，直接进样测定，终点通过电流突变判定。

3. 重金属检测

   • ICP-MS法：样品经微波消解后，以铑（Rh）为内标，测定Pb、As、Hg的离子强度，定量限为0.1 mg/kg。

4. 杂质分析

   • GC法：采用DB-5毛细管柱，程序升温（50℃→280℃），FID检测器，对比保留时间定性，面积归一化法计算杂质含量。

5. 物理性质验证

   • 熔点测定：通过毛细管法，使用熔点仪，升温速率1℃/min，记录初熔和终熔温度。

北检院部分仪器展示