hg 甲基二甲酯标准参考

检测范围

本方法适用于化工产品、环境样品（如废水、废气）、工业原料及成品中甲基二甲酯（HG标准）含量的测定，涵盖浓度范围为0.1 mg/kg至1000 mg/kg的液态、固态及气态样品。

检测项目

1. 甲基二甲酯纯度：主成分含量测定。
2. 杂质分析：包括未反应原料、副产物及其他有机杂质。
3. 水分含量：样品中水分残留量检测。
4. 酸值/碱值：样品中游离酸或碱性物质的含量。
5. 重金属残留：铅（Pb）、汞（Hg）、镉（Cd）等有害金属的限量检测。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于定性和定量分析甲基二甲酯及其杂质。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：适用于高沸点或热不稳定组分的分离检测。
3. 卡尔费休水分测定仪：精准测定样品中微量水分。
4. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：用于特定波长下的吸光度分析。
5. 原子吸收光谱仪（AAS）：检测重金属残留量。

检测方法

1. 纯度与杂质分析

   • 样品前处理：液态样品直接过滤；固态样品溶解于适宜溶剂（如甲醇）。
   • 色谱条件：GC-MS采用DB-5毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升温（初始50℃，以10℃/min升至250℃）；HPLC选用C18色谱柱，流动相为乙腈-水（70:30），流速1.0 mL/min。
   • 定量方法：外标法或内标法（以邻苯二甲酸二乙酯为内标）。

2. 水分测定

   • 采用卡尔费休库仑法，称取0.5 g样品于滴定池，直接滴定至电流终点稳定。

3. 酸值/碱值测定

   • 酸值：以氢氧化钾乙醇标准溶液滴定，计算每克样品消耗的KOH毫克数。
   • 碱值：以盐酸标准溶液滴定，计算中和碱性物质所需的酸量。

4. 重金属检测

   • 样品经微波消解后，用AAS测定铅、汞、镉的吸光度，对比标准曲线计算浓度。

5. 方法验证

   • 通过加标回收率（85%-110%）、重复性（RSD≤5%）及检出限（0.05 mg/kg）确保数据可靠性。

北检院部分仪器展示