二甲基丙烯酸检测技术规范

1. 检测范围

二甲基丙烯酸的检测适用于以下领域：

• 工业原料：包括单体、聚合物中间体及预聚物中的二甲基丙烯酸含量分析。
• 化工产品：如涂料、胶黏剂、树脂等成品或半成品中二甲基丙烯酸的残留量检测。
• 环境监测：废水、废气及固体废弃物中二甲基丙烯酸的污染水平评估。
• 质量控制：生产过程中原料纯度、反应转化率及副产物的监控。

2. 检测项目

二甲基丙烯酸的主要检测项目包括：

• 理化性质检测：密度、熔点、沸点、折射率等。
• 纯度分析：主成分含量测定及杂质（如未反应单体、副产物）定量。
• 酸值测定：游离羧酸基团的含量分析。
• 水分含量：卡尔费休法测定样品中水分。
• 残留溶剂：如甲醇、丙酮等挥发性有机化合物的检测。
• 稳定性测试：热稳定性、氧化稳定性及储存条件对样品的影响。
• 重金属检测：铅、汞、砷等有害元素的限量分析。

3. 检测仪器

检测过程中需使用以下仪器设备：

• 色谱仪：
  • 气相色谱仪（GC）：用于挥发性成分及残留溶剂分析。
  • 高效液相色谱仪（HPLC）：测定纯度、杂质及降解产物。
• 光谱仪：
  • 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：定量分析特定波长下的吸光度。
  • 原子吸收光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：重金属检测。
• 滴定装置：自动电位滴定仪用于酸值及水分测定。
• 热分析仪：差示扫描量热仪（DSC）评估热稳定性。
• 物理性质测试设备：密度计、折光仪、熔点测定仪。

4. 检测方法

4.1 纯度与杂质分析

• 气相色谱法（GC）：参考标准GB/T 1663，采用毛细管柱（如DB-5），FID检测器，内标法定量。
• 高效液相色谱法（HPLC）：依据ISO 11344，使用C18色谱柱，紫外检测器（波长210 nm），外标法计算含量。

4.2 酸值测定

• 滴定法：按GB/T 2895，以氢氧化钾乙醇溶液滴定，酚酞为指示剂，计算酸值（mg KOH/g）。

4.3 水分含量

• 卡尔费休法：执行GB/T 6283，库仑法或容量法测定样品中水分，精度可达0.001%。

4.4 重金属检测

• 原子吸收光谱法（AAS）：参考GB/T 5009.74，灰化样品后酸溶解，火焰法测定铅、镉等元素。

4.5 热稳定性测试

• 热重分析法（TGA）：升温速率10℃/min，氮气氛围下记录质量损失曲线，评估分解温度及残留量。

4.6 挥发性有机物（VOCs）

• 顶空气相色谱法（HS-GC）：依据ASTM D5409，顶空进样，MS检测器定性定量。

4.7 色度检测

• 铂-钴比色法：按GB/T 605，配制标准色阶，分光光度计测定样品色度（Hazen单位）。

北检院部分仪器展示