2甲基5乙基标准参考

检测范围 本标准的检测范围适用于含2-甲基-5-乙基结构的有机化合物，包括但不限于以下领域：

1. 化工产品：如溶剂、中间体及精细化学品。
2. 环境样品：水体、土壤及大气中相关污染物的检测。
3. 药品与食品：合成原料药、添加剂中痕量残留的监控。

检测项目

1. 主成分含量测定：定量分析2-甲基-5-乙基目标化合物的纯度。
2. 结构确证：验证分子中甲基（-CH₃）和乙基（-C₂H₅）的取代位置及官能团。
3. 理化性质检测：包括沸点、熔点、密度及折光率等。
4. 杂质分析：检测合成过程中可能产生的同分异构体、未反应原料及副产物。
5. 安全性指标：评估挥发性、毒性及腐蚀性等参数。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于定性和定量分析挥发性组分。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：检测非挥发性或热不稳定化合物的纯度及杂质。
3. 傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）：快速鉴别官能团及分子结构。
4. 核磁共振波谱仪（NMR）：确认碳氢骨架及取代基位置。
5. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：辅助定量分析特定波长下的吸光度。

检测方法

1. 样品前处理

   • 液体样品：经0.22 μm滤膜过滤后直接进样。
   • 固体样品：溶解于适宜溶剂（如甲醇、二氯甲烷），超声萃取30分钟。
   • 环境样品：采用固相萃取（SPE）或液液萃取（LLE）富集目标物。

2. GC-MS分析

   • 色谱条件：DB-5MS毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升温（初始50℃，以10℃/min升至280℃）。
   • 质谱参数：电子轰击（EI）源，扫描范围m/z 30-500，对比NIST库进行化合物匹配。

3. HPLC纯度检测

   • 色谱柱：C18反相柱（4.6×250 mm，5 μm），流动相为乙腈-水（70:30），流速1.0 mL/min，检测波长254 nm。
   • 定量方法：外标法计算主成分峰面积百分比。

4. 结构确证

   • FT-IR：采集4000-400 cm⁻¹范围的红外光谱，比对标准谱图确认官能团。
   • ¹H NMR：以氘代氯仿为溶剂，测定化学位移及积分比，分析甲基（δ 0.8-1.5）和乙基（δ 1.2-1.5）特征峰。

5. 安全指标测试

   • 急性毒性：参照OECD 423标准进行大鼠经口毒性实验。
   • 挥发性：采用顶空进样-GC法测定亨利常数及蒸气压。

北检院部分仪器展示