n o 二甲基标准参考
发布时间:2025-04-25 01:32:01
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检测范围
N-亚硝基二甲胺(NDMA)的检测适用于环境水体(地表水、地下水、废水)、食品(腌制食品、水产品)、药品(含亚硝胺类杂质的原料药及制剂)及工业产品(橡胶制品、农药中间体)中的痕量分析,检测浓度范围通常为0.1 μg/L(或μg/kg)至1000 μg/L(或μg/kg)。
检测项目
- N-亚硝基二甲胺(NDMA)定量分析:测定样品中NDMA的绝对含量
- 亚硝胺类同系物筛查:包括N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基二丙胺(NDPA)等
- 前体物质监测:二甲胺、硝酸盐、亚硝酸盐等NDMA生成前体
- 稳定性测试:评估不同储存条件下NDMA的降解特性
检测仪器
仪器类型 |
型号示例 |
关键参数 |
气相色谱-质谱联用仪 |
Agilent 7890B/5977B |
电子轰击源(EI),质量范围10-800 m/z |
液相色谱-串联质谱仪 |
Waters Xevo TQ-S |
ESI离子源,MRM模式检测 |
全自动固相萃取系统 |
Gilson GX-274 |
C18萃取柱,流速控制精度±2% |
氮吹浓缩仪 |
Organomation N-EVAP |
温度控制范围30-60℃,±0.5℃ |
检测方法
1. 水样前处理(依据EPA 521标准)
- 取500 mL水样加入1 g碳酸钾,调节pH至10-12
- 使用C18固相萃取柱富集,二氯甲烷-丙酮(9:1)洗脱
- 氮吹浓缩至1 mL,经0.22 μm PTFE滤膜过滤
2. GC-MS/MS分析条件
- 色谱柱:DB-624UI(30 m×0.25 mm×1.4 μm)
- 程序升温:40℃(2 min)→10℃/min→220℃(5 min)
- 离子监测:m/z 74(定量离子)、42/58(定性离子)
3. 质谱校准
- 采用同位素内标法(d6-NDMA),校准曲线浓度梯度0.1/1/5/10/50 μg/L
- R²值需≥0.999,RSD<5%(n=6)
4. 方法验证
- 加标回收率:85-115%(低浓度)、90-110%(高浓度)
- 检测限(LOD):0.03 μg/L(信噪比≥3)
- 定量限(LOQ):0.1 μg/L(信噪比≥10)
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