间三氟甲基苯胺 标准参考

检测范围

间三氟甲基苯胺的检测范围涵盖其作为原料、中间体或成品在化工生产、医药合成及环境监测中的质量控制，包括但不限于：

1. 化工生产中的纯度检测；
2. 医药合成中原料药的杂质分析；
3. 工业废水和环境样品中残留物的监测；
4. 储存过程中理化性质的稳定性评估。

检测项目

1. 主成分含量：间三氟甲基苯胺的纯度（≥99%）；
2. 水分含量：游离水或结晶水的测定；
3. 残留溶剂：甲醇、乙醇、甲苯等有机溶剂的残留量；
4. 重金属：铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）等有害金属的限量检测；
5. 相关杂质：合成副产物（如间硝基三氟甲苯、未反应中间体）的含量；
6. 物理性质：熔点、沸点、密度等参数验证。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于主成分纯度及杂质分析；
2. 气相色谱仪（GC）：检测残留溶剂及挥发性杂质；
3. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：特定波长下的吸光度测定；
4. 卡尔费休水分测定仪：精确检测微量水分；
5. 原子吸收光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：重金属含量分析；
6. 熔点测定仪：验证化合物的熔点范围。

检测方法

1. 主成分纯度检测（HPLC法）

   • 色谱条件：C18色谱柱，流动相为乙腈-水（60:40），流速1.0 mL/min，检测波长254 nm；
   • 样品处理：称取样品溶解于乙腈，过滤后进样，外标法定量。

2. 残留溶剂检测（GC法）

   • 色谱条件：毛细管柱（DB-5），程序升温（50℃→250℃），FID检测器；
   • 顶空进样法：样品溶于DMF，80℃平衡20 min后进样。

3. 水分测定（卡尔费休法）

   • 直接滴定法：样品溶解于无水甲醇，采用库仑法或容量法测定。

4. 重金属检测（AAS法）

   • 样品灰化后酸消解，通过标准曲线法测定铅、砷等元素含量。

5. 熔点测定

   • 采用毛细管法，升温速率3℃/min，记录初熔和终熔温度。

6. 杂质分析

   • 结合HPLC-MS或GC-MS鉴定未知杂质结构，面积归一化法计算含量。

（注：以上方法参考《中国药典》《USP》及ISO 17025标准要求。）

北检院部分仪器展示