二甲基丙基酰胺标准参考
发布时间:2025-04-25 01:23:20
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检测范围
二甲基丙基酰胺(Dimethylpropionamide,DMPA)的检测适用于以下领域:
- 化工生产过程中原料及成品的质量控制;
- 环境监测(水体、土壤及空气中DMPA残留分析);
- 医药中间体及制剂中DMPA含量的测定;
- 职业卫生安全评估(工作场所暴露浓度检测)。
检测项目
- 纯度分析:主成分含量测定;
- 杂质检测:包括水分、有机溶剂残留(如甲醇、丙酮等);
- 理化性质:密度、沸点、折射率及pH值;
- 毒理学指标:急性毒性(LD50)及长期暴露风险评估;
- 稳定性测试:高温、光照及湿度条件下的降解产物分析。
检测仪器
- 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):用于有机溶剂残留及杂质定性定量分析;
- 高效液相色谱仪(HPLC):主成分纯度及降解产物检测;
- 卡尔费休水分测定仪:精确测定样品中水分含量;
- 紫外-可见分光光度计(UV-Vis):特定波长下吸光度测定;
- pH计及密度计:理化性质基础参数分析;
- 热重分析仪(TGA):评估热稳定性及分解温度。
检测方法
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纯度与杂质分析
- GC-MS法:采用DB-5毛细管柱(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm),程序升温(初始50℃保持2 min,以10℃/min升至250℃),离子源温度230℃,检测限0.1 μg/mL。
- HPLC法:C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm, 5 μm),流动相为乙腈-水(60:40),流速1.0 mL/min,紫外检测波长210 nm。
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水分测定
- 卡尔费休库仑法:样品溶解于无水甲醇,通过电解碘滴定,检测限0.001%。
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稳定性测试
- 加速试验:40℃/75% RH条件下放置6个月,定期取样分析降解产物;
- 光照试验:4500 Lux光照强度下暴露10天,评估光解产物。
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毒理学评估
- 急性毒性实验:参照OECD 423指南,通过大鼠灌胃法测定LD50;
- 职业暴露限值:采用NIOSH方法1603,空气采样后GC-MS分析。
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