1-甲基乙烯基标准参考

检测范围

1-甲基乙烯基的检测范围涵盖其在化工生产、聚合物合成、有机中间体及精细化学品中的应用。具体包括：

1. 工业级1-甲基乙烯基单体纯度分析；
2. 聚合物中未反应的1-甲基乙烯基残留量检测；
3. 环境样品（如空气、水体）中1-甲基乙烯基的痕量分析；
4. 储存或运输过程中1-甲基乙烯基的稳定性监测。

检测项目

1. 理化性质检测：密度、沸点、折射率等；
2. 主成分含量：1-甲基乙烯基的纯度（≥99.5%）；
3. 杂质分析：包括水分、酸度、过氧化物及挥发性有机杂质（如甲醇、丙酮）；
4. 残留溶剂检测：甲苯、正己烷等残留量；
5. 毒性与环境指标：挥发性有机物（VOCs）含量、生物降解性评估。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于定性和定量分析主成分及杂质；
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：检测高沸点杂质及聚合物残留；
3. 卡尔费休水分测定仪：测定样品中微量水分；
4. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：分析特定官能团或反应产物；
5. 核磁共振波谱仪（NMR）：验证结构及化学环境。

检测方法

1. 气相色谱法（GB/T 化学标准）：

   • 色谱柱：DB-5毛细管柱（30 m × 0.32 mm × 0.25 μm）；
   • 载气：高纯氮气，流速1.0 mL/min；
   • 检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度250℃；
   • 程序升温：初始50℃保持2 min，以10℃/min升至200℃。

2. 水分测定（卡尔费休滴定法）：

   • 滴定剂：卡尔费休试剂（含碘、二氧化硫及吡啶）；
   • 终点判定：通过电位法自动判断，误差范围±0.005%。

3. 杂质定量（内标法）：

   • 内标物：正十二烷（纯度≥99.9%）；
   • 样品处理：取1.0 g样品与内标物混合，经0.22 μm滤膜过滤后进样。

4. 结构确认（^1H-NMR法）：

   • 溶剂：氘代氯仿（CDCl₃）；
   • 测试条件：400 MHz，扫描次数16次，化学位移参考TMS（四甲基硅烷）。

北检院部分仪器展示