2甲基2丙烯酸标准参考

2-甲基-2-丙烯酸检测技术规范

一、检测范围 本方法适用于工业原料、聚合物材料、药品中间体及环境样品（废水、废气）中2-甲基-2-丙烯酸的定性定量分析，覆盖浓度范围0.1 ppm至99.9%。

二、检测项目

1. 主成分含量：纯度及有效成分测定
2. 酸值：羧酸基团含量分析
3. 水分：游离水及结合水检测
4. 残留单体：未反应单体的痕量分析
5. 色度与密度：外观物理指标测定
6. 杂质谱：异构体（如3-甲基异构体）及其他有机残留物鉴定

三、检测仪器

四、检测方法

1. 主成分分析（GB/T 17529-2022）

   • GC法：采用程序升温（初始80℃保持2 min，以10℃/min升至250℃），分流比50:1，外标法定量。
   • HPLC法：流动相乙腈/磷酸盐缓冲液（pH2.5）=35:65，流速1.0 mL/min，保留时间定性，峰面积归一化法计算纯度。

2. 酸值测定（ISO 2114:2020） 精密称取0.5 g样品，溶解于50 mL乙醇-丙酮（1:1）混合溶剂，以0.1 mol/L KOH标准溶液电位滴定至pH 9.5终点，计算公式： 酸值=56.1×V×Cm酸值=m56.1×V×C​ 式中：V为滴定体积（mL），C为KOH浓度（mol/L），m为样品质量（g）。

3. 水分测定（ASTM E203-16） 采用库仑法卡尔费休滴定，进样量1.0±0.1 g，电解电流自动控制，检测时间≤3 min，平行测定RSD≤5%。

4. 残留单体检测（EPA 8260D-2018） 顶空进样GC-MS联用法：平衡温度80℃/30 min，传输线温度120℃，SIM模式监测特征离子m/z 86、99、128。

5. 色度检测 使用铂-钴标准比色液对照法，样品经0.45 μm滤膜过滤后，于25 mm比色皿中测定，符合GB/T 3143-2008要求。

6. 杂质谱分析 全二维气相色谱（GC×GC-TOFMS）：第一维DB-5ms（30 m×0.25 mm×0.25 μm），第二维DB-17ht（2 m×0.1 mm×0.1 μm），调制周期6 s，质谱扫描范围m/z 35-500。

北检院部分仪器展示