甲基环5硅氧烷标准参考

甲基环五硅氧烷检测标准参考

检测范围 甲基环五硅氧烷（D5，Decamethylcyclopentasiloxane）的检测适用于以下领域：

1. 化妆品及个人护理产品：洗发水、护发素、护肤品、彩妆等含硅油成分的产品。
2. 工业材料：润滑剂、密封胶、塑料添加剂等工业制品。
3. 环境介质：水体、土壤、大气中D5的残留监测。
4. 生物样本：人体或动物组织中D5的代谢产物分析。

检测项目

1. 定性定量分析：确认样品中是否含有D5，并测定其浓度。
2. 纯度检测：评估D5的化学纯度及杂质含量（如其他环硅氧烷异构体）。
3. 挥发性有机物（VOCs）：检测D5在特定条件下的挥发特性。
4. 有害物质残留：重金属（铅、砷、汞等）及有机污染物（如多环芳烃）的残留量。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于D5的定性与定量分析，结合质谱库匹配特征离子碎片。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：适用于非挥发性杂质或降解产物的分离检测。
3. 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）：辅助确认D5的官能团及分子结构。
4. 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：检测重金属残留。
5. 顶空进样器：配合GC分析挥发性成分。

检测方法

1. 样品前处理

   • 液体/膏体样品：采用正己烷或四氢呋喃萃取，离心后取上清液过滤。
   • 固体样品：研磨后通过索氏提取法或超声波辅助萃取。
   • 环境样本：水样经固相萃取（SPE）富集，土壤样本采用加速溶剂萃取（ASE）。

2. GC-MS分析条件

   • 色谱柱：DB-5MS毛细管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）。
   • 程序升温：初始温度50℃保持2分钟，以10℃/min升至300℃，维持5分钟。
   • 离子源：电子轰击（EI）模式，电离能量70 eV；选择离子监测（SIM）模式采集特征离子（如m/z 73、147、281）。

3. 定量方法

   • 外标法：使用D5标准品建立浓度-峰面积标准曲线。
   • 内标法：添加六甲基环三硅氧烷（D3）作为内标物，校正进样误差。

4. 数据判定

   • 检测限（LOD）与定量限（LOQ）分别不高于0.1 mg/kg和0.3 mg/kg。
   • 结果需符合目标市场的法规限值（如欧盟REACH法规中D5的特定限制）。

北检院部分仪器展示