N甲基二甲酰胺标准参考

N-甲基二甲酰胺（DMF）检测技术规范

一、检测范围

1. 工业领域：化工生产、制药、电子行业中DMF作为溶剂的残留检测。
2. 环境监测：水体、土壤及废气中DMF的污染水平分析。
3. 职业卫生：工作场所空气中DMF的暴露浓度评估。
4. 质量控制：原材料、中间体及成品中DMF的纯度及杂质检测。

二、检测项目

1. DMF浓度测定：定量分析样品中DMF的含量。
2. 纯度检测：检测DMF主成分纯度（≥99.9%）。
3. 水分含量：测定DMF中水分残留（参考标准：≤0.05%）。
4. 酸度/碱度：评估游离酸或碱的残留量（如甲酸、二甲胺等）。
5. 挥发性杂质：检测低沸点有机杂质（如甲醇、甲苯）。

三、检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于痕量DMF及杂质的定性与定量分析。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：适用于高沸点或热不稳定样品的DMF检测。
3. 卡尔费休水分测定仪：精准测定DMF中的微量水分。
4. 自动电位滴定仪：检测酸度/碱度指标。
5. 顶空进样器（配合GC）：用于挥发性杂质的气相分析。

四、检测方法

1. 气相色谱法（GB/T 23296.8-2009）

   • 色谱条件：DB-624毛细管柱（30 m×0.32 mm×1.8 μm），进样口温度250℃，检测器（FID）温度280℃。
   • 样品处理：液体样品经0.45 μm滤膜过滤后直接进样；固体样品需用甲醇超声萃取。

2. 卡尔费休法（GB/T 6283-2008）

   • 采用库仑法或容量法测定水分，滴定终点通过电化学指示。

3. 高效液相色谱法（USP <621>）

   • 色谱条件：C18色谱柱（4.6×250 mm，5 μm），流动相为甲醇-水（60:40），流速1.0 mL/min，检测波长210 nm。

4. 环境样品预处理（EPA 8270D）

   • 水样采用固相萃取（SPE）富集，土壤样品通过索氏提取法处理。

5. 职业暴露监测（NIOSH 2014）

   • 空气样品经活性炭管吸附，二硫化碳解吸后GC-FID分析。

北检院部分仪器展示