2甲基正丁胺标准参考

检测范围

2-甲基正丁胺的检测范围涵盖以下领域：

1. 化工原料与中间体：用于生产过程中原料纯度及中间体质量的监控。
2. 有机合成产物：评估合成产物中2-甲基正丁胺的含量及杂质水平。
3. 环境样本：检测水体、空气或土壤中2-甲基正丁胺的残留量。
4. 工业产品：包括涂料、胶黏剂、医药中间体等终产品的质量控制。

检测项目

针对2-甲基正丁胺的主要检测项目包括：

1. 纯度分析：测定主成分含量（≥99%）。
2. 水分含量：采用卡尔费休法检测水分（要求≤0.1%）。
3. 有机杂质：包括同分异构体、未反应原料及其他副产物。
4. 酸度/碱度：通过滴定法测定pH值或中和当量。
5. 密度与折射率：验证物理常数是否符合标准（如密度0.74-0.76 g/cm³）。
6. 残留溶剂：检测合成过程中可能残留的有机溶剂（如甲醇、丙酮）。

检测仪器

1. 气相色谱仪（GC）：配备FID检测器，用于纯度、杂质及残留溶剂的定量分析。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于高沸点杂质的分离与检测。
3. 卡尔费休水分测定仪：精确测定微量水分含量。
4. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：辅助定性分析或特定官能团检测。
5. 密度计与折射仪：测定物理性质是否符合标准。
6. pH计与自动滴定仪：用于酸碱度分析。

检测方法

1. 纯度与杂质分析

   • 方法：气相色谱法（GB/T 9722-2006）。
   • 条件：毛细管柱（如HP-5，30 m×0.32 mm×0.25 μm），柱温程序升温（初始50℃保持2 min，以10℃/min升至250℃），进样口温度250℃，检测器温度300℃。

2. 水分测定

   • 方法：卡尔费休库仑法（GB/T 6283-2008）。
   • 参数：电解电流自动控制，终点判定为漂移值≤0.1 μg/s。

3. 酸碱度检测

   • 方法：电位滴定法（GB/T 601-2016）。
   • 步骤：取1.0 g样品溶于50 mL乙醇，用0.1 mol/L HCl标准溶液滴定至pH 4.5。

4. 残留溶剂检测

   • 方法：顶空气相色谱法（参考《中国药典》四部通则0521）。
   • 条件：顶空进样（80℃平衡30 min），GC-FID定量，外标法计算。

5. 物理常数测定

   • 密度：比重瓶法（GB/T 4472-2011）。
   • 折射率：阿贝折射仪法（GB/T 6488-2008），温度控制25±0.1℃。

北检院部分仪器展示