甲基丙烯酸溶液标准参考

甲基丙烯酸溶液检测技术规范

一、检测范围

本方法适用于甲基丙烯酸（MAA）溶液的质量检测，涵盖工业级、分析纯等不同纯度等级的溶液，检测浓度范围为0.1%至99.9%（w/w）。

二、检测项目

1. 主成分含量：甲基丙烯酸的质量分数。
2. 酸值：单位质量溶液中羧酸基团的含量。
3. 水分：溶液中的水分含量（适用于非水体系）。
4. 色度：溶液的颜色指标（铂-钴色号）。
5. 密度：20℃条件下的溶液密度。
6. 熔点/凝固点：高纯度样品的相变温度。
7. 残留单体：未聚合甲基丙烯酸单体的含量（针对聚合级样品）。
8. 杂质分析：有机杂质（如甲基丙烯酸甲酯、丙酸等）和无机离子（如Cl⁻、SO₄²⁻）。

三、检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于主成分含量及杂质分析。
2. 自动电位滴定仪：测定酸值及无机离子含量。
3. 卡尔费休水分测定仪：检测微量水分（精度0.001%）。
4. 紫外-可见分光光度计：测定色度（波长430 nm）。
5. 密度计/比重瓶：测量溶液密度。
6. 熔点仪：高纯度样品的熔点/凝固点测试。
7. 气相色谱仪（GC）：分析残留单体及挥发性杂质。

四、检测方法

1. 主成分含量测定

   • 方法：HPLC法（参照GB/T 17529.5-2018）。
   • 步骤：样品经甲醇稀释后，以C18色谱柱分离，流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（pH 2.5），紫外检测器波长210 nm，外标法定量。

2. 酸值测定

   • 方法：电位滴定法（参照ASTM D974）。
   • 步骤：称取0.5 g样品溶于50 mL乙醇，用0.1 mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至pH 8.3，计算每克样品消耗的KOH毫克数。

3. 水分测定

   • 方法：卡尔费休库仑法（参照GB/T 6283）。
   • 步骤：直接进样1-2 mL溶液至电解池，仪器自动测定并显示水分含量（ppm）。

4. 色度测定

   • 方法：目视比色法（参照GB/T 3143）。
   • 步骤：将样品注入比色管，与标准铂-钴色标对比，记录最接近的色号。

5. 密度测定

   • 方法：比重瓶法（参照GB/T 4472）。
   • 步骤：校准比重瓶后装满样品，恒温至20℃，称量计算密度（g/cm³）。

6. 残留单体分析

   • 方法：气相色谱法（参照ISO 8174）。
   • 步骤：样品经乙醚萃取后进样，DB-5毛细管柱分离，FID检测器定量。

7. 杂质离子检测

   • 方法：离子色谱法（参照GB/T 15453）。
   • 步骤：样品稀释后通过阴离子交换柱，电导检测器测定Cl⁻、SO₄²⁻含量。

备注：高浓度样品需稀释至仪器线性范围内，低浓度样品需浓缩或采用预富集技术。所有检测需平行测定3次，相对标准偏差（RSD）≤2%。

北检院部分仪器展示