三氟甲基二氯吡啶标准参考

检测范围

三氟甲基二氯吡啶的检测范围主要覆盖以下领域：

1. 农药制剂：作为农药活性成分的原药及制剂产品。
2. 环境样本：包括水体、土壤及大气中的残留量检测。
3. 农产品及食品：蔬果、谷物等食品中三氟甲基二氯吡啶的残留限量分析。
4. 工业中间体：化工生产过程中原料及成品的质量控制。

检测项目

1. 主成分含量：三氟甲基二氯吡啶的纯度测定。
2. 杂质分析：相关杂质（如未反应中间体、异构体、降解产物）的定性及定量。
3. 水分测定：样品中水分含量的控制。
4. 残留溶剂：生产过程中可能残留的有机溶剂（如甲醇、丙酮等）。
5. 酸度/碱度：样品的pH值或游离酸/碱含量。
6. 重金属检测：铅、汞、砷等重金属元素的限量分析。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于主成分含量、杂质及降解产物的分离与定量。
2. 气相色谱仪（GC）：检测残留溶剂及挥发性杂质。
3. 卡尔费休水分测定仪：精准测定样品中微量水分。
4. 原子吸收光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：重金属元素的痕量分析。
5. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：特定波长下的成分快速筛查。
6. pH计：测定样品的酸度或碱度。

检测方法

1. 主成分及杂质检测（HPLC法）

   • 色谱条件：C18色谱柱（250 mm × 4.6 mm, 5 μm），流动相为乙腈-水（70:30, v/v），流速1.0 mL/min，检测波长254 nm，柱温30℃。
   • 样品前处理：称取样品溶于乙腈，经0.45 μm滤膜过滤后进样。

2. 残留溶剂检测（GC法）

   • 色谱条件：DB-5毛细管柱（30 m × 0.32 mm, 0.25 μm），进样口温度250℃，FID检测器（300℃），程序升温（初始50℃，保持2 min，以10℃/min升至200℃）。
   • 顶空进样：样品溶于二甲基亚砜（DMSO），80℃平衡30 min后进样。

3. 水分测定（卡尔费休法）

   • 采用容量法或库仑法，称取0.5 g样品溶解于无水甲醇，直接滴定至终点。

4. 重金属检测（ICP-MS法）

   • 样品消解：取0.1 g样品经硝酸-过氧化氢微波消解，定容至50 mL。
   • 检测模式：采用标准曲线法，内标校正（如铟、铋）。

5. 酸度测定（pH计法）

   • 样品制备：称取1.0 g样品溶于50 mL去离子水，磁力搅拌后直接测定pH值。

北检院部分仪器展示