一硫化甲基秋兰姆标准参考

检测范围

一硫化甲基秋兰姆（Tetramethylthiuram Monosulfide，简称TMTM）的检测范围主要包括其在橡胶工业中作为硫化促进剂的应用领域，涵盖以下内容：

1. 橡胶制品：如轮胎、密封件、胶管等硫化橡胶产品中TMTM的残留量。
2. 化工原料：TMTM原料的纯度及杂质分析。
3. 环境与安全：生产环境或废弃物中TMTM的痕量检测。

检测项目

1. 纯度分析：检测TMTM的纯度及主成分含量。
2. 硫含量测定：验证分子中硫元素的含量是否符合标准。
3. 挥发性物质：检测残留溶剂或低沸点杂质。
4. 灰分：评估无机杂质含量。
5. 水分含量：通过卡尔费休法测定游离水或结晶水。
6. 重金属残留：检测铅（Pb）、砷（As）、镉（Cd）等有害重金属。
7. 熔点与熔程：确认产品的物理性质。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于纯度分析和挥发性杂质检测。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：测定主成分含量及分离杂质。
3. 元素分析仪：测定硫元素含量。
4. 卡尔费休水分测定仪：精确分析水分含量。
5. 原子吸收光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：检测重金属残留。
6. 马弗炉：用于灰分含量的测定。
7. 红外光谱仪（FTIR）：辅助结构鉴定。

检测方法

1. 纯度与杂质分析

   • 方法：采用GC-MS或HPLC法，以外标法或内标法定量。
   • 条件：GC-MS使用DB-5毛细管柱（30 m × 0.25 mm），程序升温（初始50℃保持2分钟，以10℃/min升至280℃）；HPLC选用C18色谱柱，流动相为甲醇-水（70:30），流速1.0 mL/min，检测波长254 nm。

2. 硫含量测定

   • 方法：通过元素分析仪燃烧样品，检测硫元素转化为SO₂后的含量，或采用氧瓶燃烧-硫酸钡重量法。

3. 水分测定

   • 方法：卡尔费休滴定法，依据GB/T 6283或ASTM E1064标准。

4. 重金属检测

   • 方法：样品经微波消解后，用AAS或ICP-MS测定，参考GB/T 9723或ISO 11885标准。

5. 灰分测定

   • 方法：称取样品于坩埚中，在550℃马弗炉内灼烧至恒重，计算灰分含量，参照GB/T 4498。

6. 红外光谱分析

   • 方法：将样品与溴化钾压片，扫描4000-400 cm⁻¹范围，对比标准谱图确认结构。

北检院部分仪器展示