糠醛和5羟甲基糠醛标准参考

检测范围

糠醛（Furfural）和5-羟甲基糠醛（5-HMF）的检测主要应用于食品、药品、化工产品及生物质转化领域。具体包括：

1. 食品：蜂蜜、果汁、乳制品、烘焙食品、酒类等热加工食品中的副产物监测。
2. 药品：注射剂、口服液等含糖类辅料药品的稳定性与降解产物分析。
3. 化工与能源：生物质水解液、生物燃料生产过程中生成的糠醛类化合物检测。
4. 环境与安全：工业废水、废弃物中糠醛类污染物的残留量评估。

检测项目

1. 定量分析：样品中糠醛和5-HMF的浓度测定。
2. 定性分析：目标化合物的结构确认及杂质鉴别。
3. 稳定性测试：考察储存条件下目标物的生成或降解动力学。
4. 异构体区分：5-HMF与同分异构体（如2-呋喃甲醛）的分离检测。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV）或二极管阵列检测器（DAD），适用于非挥发性化合物的高灵敏度分析。
2. 气相色谱仪（GC）：搭配火焰离子化检测器（FID）或质谱检测器（MS），用于挥发性糠醛的分离与定量。
3. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：基于显色反应（如间苯二酚法）进行快速筛查。
4. 液相色谱-质谱联用仪（LC-MS/MS）：用于复杂基质中痕量目标物的精准定性定量。
5. 辅助设备：超声波提取器、离心机、旋转蒸发仪及固相萃取装置，用于样品前处理。

检测方法

1. HPLC法

   • 色谱条件：C18反相色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm），流动相为甲醇-水（20:80, v/v），流速1.0 mL/min，检测波长280 nm。
   • 样品处理：液态样品经0.45 μm滤膜过滤；固态样品需经甲醇-水（50:50）超声提取后离心净化。
   • 定量：外标法绘制标准曲线（浓度范围0.1~50 μg/mL），线性相关系数R²≥0.999。

2. GC-FID法

   • 色谱条件：DB-WAX毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），进样口温度250℃，检测器温度300℃，程序升温（初始60℃，以10℃/min升至200℃）。
   • 衍生化：样品与BSTFA（双三甲基硅基三氟乙酰胺）衍生后进样，提升挥发性。
   • 定量：内标法（如苯甲酸甲酯），检测限（LOD）为0.05 mg/kg。

3. UV-Vis法

   • 显色反应：样品与间苯二酚-盐酸溶液反应，90℃水浴显色10分钟，测定550 nm处吸光度。
   • 校准曲线：5-HMF浓度范围1~20 mg/L，线性误差≤5%。

4. LC-MS/MS法

   • 质谱参数：电喷雾离子源（ESI-），多反应监测（MRM）模式，定量离子对5-HMF为127→109，糠醛为97→53。
   • 前处理：生物样品经乙腈沉淀蛋白后，过HLB固相萃取柱净化。

北检院部分仪器展示