2 5-羟甲基呋喃标准参考
发布时间:2025-04-24 20:57:28
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检测范围 2,5-羟甲基呋喃(5-HMF)的检测主要应用于食品、药品及化工产品领域,具体包括:
- 食品类:蜂蜜、果汁、果酱、烘焙食品(如面包、饼干)、乳制品(如高温灭菌乳)、糖浆及含糖类加工食品。
- 药品类:中药制剂、口服液、糖浆类药品及需高温处理的药用辅料。
- 化工产品:生物质转化产物、生物燃料及糠醛衍生物相关产品。
检测项目
- 5-HMF定量分析:测定样品中5-HMF的绝对含量(单位:mg/kg或mg/L)。
- 杂质筛查:检测与5-HMF相关的降解产物或工艺残留物(如糠醛、乙酰丙酸)。
- 稳定性测试:评估样品在储存或加工过程中5-HMF的生成速率及累积量。
检测仪器
- 高效液相色谱仪(HPLC):配备紫外检测器(UV)或二极管阵列检测器(DAD),推荐波长284 nm。
- 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):用于复杂基质中痕量5-HMF的定性与定量分析。
- 紫外-可见分光光度计:基于5-HMF在284 nm处的特征吸收峰进行快速筛查。
- 超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS):适用于高灵敏度、高选择性检测需求。
检测方法
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样品前处理
- 食品/药品:称取1 g样品,加入10 mL超纯水,超声提取20 min,离心(8000 rpm,10 min),过0.22 μm滤膜。
- 化工产品:稀释样品至合适浓度,经有机相(如乙腈)萃取后过滤。
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色谱条件(HPLC法)
- 色谱柱:C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)。
- 流动相:甲醇-水(10:90,v/v),流速1.0 mL/min。
- 柱温:30°C,进样量10 μL,检测波长284 nm。
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标准曲线绘制
- 配制5-HMF标准溶液(0.1-50 mg/L),以峰面积对浓度进行线性回归,相关系数(R²)需≥0.999。
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结果计算
- 通过外标法计算样品浓度: 5-HMF含量(mg/kg)=(C×V×D)/M (C:仪器测得浓度;V:定容体积;D:稀释因子;M:样品质量)。
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质控要求
- 每批次样品需加标回收率实验(加标浓度1-10 mg/kg),回收率范围80%-120%。
- 平行样相对标准偏差(RSD)≤5%。
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