四氢 2-甲基呋喃标准参考

检测范围

四氢2-甲基呋喃（Tetrahydro-2-methylfuran，C₅H₁₀O）的检测范围涵盖其在原料药、化学合成中间体、溶剂残留、环境样品（如空气、水体）及工业产品中的含量分析。具体包括：

1. 原料药及中间体中的主成分纯度检测。
2. 药品或化学品生产过程中溶剂的残留量监控。
3. 环境监测中四氢2-甲基呋喃的污染水平评估。
4. 工业产品中杂质的定性与定量分析。

检测项目

1. 主成分含量测定：四氢2-甲基呋喃的纯度（≥99.0%）。
2. 水分检测：样品中水分含量（通常要求≤0.1%）。
3. 酸度检测：以乙酸计的总酸度（≤0.05%）。
4. 密度测定：20℃下的密度范围（0.85-0.87 g/cm³）。
5. 残留溶剂检测：相关工艺溶剂的残留量（如甲醇、丙酮等）。
6. 杂质谱分析：未知杂质、异构体及降解产物的鉴定与限量控制。

检测仪器

1. 气相色谱仪（GC）：配备氢火焰离子化检测器（FID），用于主成分纯度及残留溶剂分析。
2. 卡尔费休水分测定仪：库仑法或容量法测定微量水分。
3. 自动电位滴定仪：用于酸度检测的酸碱滴定。
4. 密度计：振动式或数字密度计测定样品密度。
5. 液相色谱-质谱联用仪（HPLC-MS）或气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：杂质结构鉴定及痕量分析。
6. 顶空进样器：结合GC分析挥发性残留溶剂。

检测方法

1. 主成分纯度检测（GC法）

   • 色谱条件：DB-5毛细管柱（30 m × 0.32 mm × 0.25 μm），柱温程序从50℃升至200℃（升温速率10℃/min），进样口温度250℃，检测器温度300℃。
   • 定量方法：内标法（正十二烷为内标）或面积归一化法。

2. 水分测定（卡尔费休法）

   • 方法：库仑法（适用于水分含量≤0.1%），样品直接进样，通过电解电流计算水分含量。

3. 酸度检测（电位滴定法）

   • 滴定液：0.01 mol/L氢氧化钠标准溶液，以pH 8.3为滴定终点。

4. 密度测定（振动式密度计法）

   • 校准：使用标准密度液体（纯水、正庚烷）校准，样品恒温至20℃后测定。

5. 残留溶剂分析（顶空-GC法）

   • 顶空条件：平衡温度80℃，平衡时间30 min，传输线温度100℃。
   • GC参数：DB-624色谱柱，程序升温（40℃保持5 min，以15℃/min升至200℃）。

6. 杂质谱分析（GC-MS/HPLC-MS法）

   • 质谱条件：电子轰击源（EI，70 eV），全扫描模式（m/z 40-400），对比NIST库进行杂质结构鉴定。
   • 限量控制：单个未知杂质≤0.1%，总杂质≤0.5%。

北检院部分仪器展示