4 4-二溴甲基标准参考

检测范围

4,4&39;-二溴甲基联苯（CAS号：XXXX-XX-X）的检测适用于环境介质（水体、土壤、沉积物）、工业产品（阻燃材料、塑料制品）及生物样本（血液、组织）中目标化合物的定性及定量分析。检测浓度范围涵盖痕量级（0.01 μg/L）至高浓度（1000 mg/kg），适用于环境监测、工业质量控制及毒理学研究等领域。

检测项目

1. 目标物定性分析：通过质谱特征碎片确认化合物结构。
2. 定量检测：测定样品中4,4&39;-二溴甲基联苯的精确含量。
3. 纯度分析：评估工业级产品中主成分占比及杂质类型。
4. 稳定性测试：考察化合物在光照、高温等条件下的降解特性。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：配备DB-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），用于分离及定性定量分析。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：搭配紫外检测器（UV波长设定为254 nm），用于高沸点样品分析。
3. 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）：测定溴元素含量以辅助定量。
4. 核磁共振波谱仪（NMR）：验证化合物结构及纯度。

检测方法

1. 样品前处理

• 环境样品：取10 g土壤或1 L水样，经加速溶剂萃取（ASE，丙酮/正己烷=1:1）后，过硅胶柱净化。
• 生物样本：采用液液萃取（LLE，乙腈/二氯甲烷）去除蛋白质及脂类干扰物。

2. GC-MS分析条件

• 进样口温度：280°C，分流比10:1；
• 程序升温：初始60°C（2 min），以15°C/min升至300°C（保持5 min）；
• 离子源：EI（70 eV），选择离子监测（SIM）模式，特征离子为m/z 248（定量离子）、250（确认离子）。

3. 定量计算

• 使用内标法（氘代联苯为内标），绘制0.01–100 μg/mL标准曲线，线性相关系数R²≥0.999。
• 检出限（LOD）为0.003 μg/L，定量限（LOQ）为0.01 μg/L。

4. 质控要求

• 每批次样品需添加空白对照及加标回收实验（回收率范围80–120%）；
• 保留时间偏差≤±0.1 min，质谱相似度≥90%。

北检院部分仪器展示