六甲基异氰酸酯标准参考

检测范围

六甲基异氰酸酯（Hexamethylene Diisocyanate, HDI）的检测范围主要包括：工业产品（如涂料、胶黏剂、聚氨酯材料）、环境样本（空气、水体、土壤中的残留物）、化学品原料（单体或预聚体）以及职业卫生监测（生产或使用环境中的暴露浓度）等领域。

检测项目

1. 纯度与异构体比例：分析HDI单体纯度及不同异构体含量。
2. 杂质含量：检测游离异氰酸酯、水解产物（如六亚甲基二胺）、溶剂残留等。
3. 水分含量：测定样品中水分对HDI稳定性的影响。
4. 酸度/碱度：评估样品中酸性或碱性杂质含量。
5. 热稳定性：通过热重分析评估HDI的热分解特性。
6. 环境暴露浓度：工作场所空气中HDI的短时接触浓度（STEL）和时间加权平均浓度（TWA）。

检测仪器

1. 气相色谱仪（GC）：配备氢火焰离子化检测器（FID）或质谱检测器（GC-MS），用于纯度、异构体及杂质分析。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于分离和定量水解产物或其他极性杂质。
3. 卡尔费休水分测定仪：采用库仑法或容量法测定微量水分。
4. 自动电位滴定仪：测定酸度或碱度。
5. 热重分析仪（TGA）：评估热稳定性及分解温度。
6. 红外光谱仪（FTIR）：定性分析HDI官能团及结构特征。
7. 空气采样器：结合吸附管（如Tenax TA）采集空气中HDI，后续通过GC-MS分析。

检测方法

1. 气相色谱法（GB/T 21892-2008）

   • 色谱条件：采用非极性毛细管柱（如HP-5MS），程序升温（初始温度80°C，以10°C/min升至250°C）。
   • 定量方法：外标法或内标法（如正十二烷为内标），检测限≤0.1%。

2. 卡尔费休法（GB/T 6283-2008）

   • 操作步骤：取1-2g样品加入无水甲醇中，通过库仑法滴定至终点，计算水分含量。

3. 酸度/碱度测定（ASTM D4876-18）

   • 步骤：溶解样品于甲苯/异丙醇混合溶剂，以氢氧化钾标准溶液或盐酸溶液电位滴定至pH 7.0。

4. 空气中HDI采样与分析（NIOSH 5525）

   • 采样：以1 L/min流速采集空气至吸附管，解吸后通过GC-MS分析。
   • 定量限：0.01 mg/m³（采样体积为30 L时）。

5. 热重分析法（ISO 11358-1:2022）

   • 条件：氮气氛围，升温速率10°C/min，温度范围30-600°C，记录质量损失曲线。

6. 红外光谱定性分析

   • 参数：扫描范围4000-400 cm⁻¹，特征峰：N=C=O伸缩振动（2270 cm⁻¹），C-H伸缩振动（2950 cm⁻¹）。

北检院部分仪器展示