甲基橙皮苷查耳酮标准参考

甲基橙皮苷查耳酮检测技术规范

检测范围

本方法适用于药品、保健品、食品添加剂及植物提取物中甲基橙皮苷查耳酮的定性及定量分析，涵盖原料、中间体及终产品的质量控制。

检测项目

1. 含量测定：检测样品中甲基橙皮苷查耳酮的绝对含量。
2. 纯度分析：评估目标成分的纯度，排除杂质干扰。
3. 有关物质检测：鉴定并定量合成或天然来源的杂质（如副产物、降解产物）。
4. 残留溶剂检测：针对生产过程中可能残留的有机溶剂（如甲醇、乙醇）。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV）或二极管阵列检测器（DAD），用于分离和定量分析。
2. 质谱仪（MS）：与HPLC联用（LC-MS），用于结构确认及痕量杂质鉴定。
3. 紫外-可见分光光度计：用于快速筛查及标准曲线绘制。
4. 电子天平（精度0.0001g）：精确称量标准品及样品。
5. 超声波提取仪：辅助样品前处理中的溶解与萃取。

检测方法

1. 样品前处理

• 固体样品：粉碎后过80目筛，精密称取0.1g，加入50%甲醇溶液超声提取30分钟，离心取上清液过滤（0.22μm滤膜）。
• 液体样品：直接稀释至线性范围内，经滤膜过滤后进样。

2. 色谱条件（HPLC法）

• 色谱柱：C18反相柱（250mm×4.6mm，5μm）。
• 流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液（30:70，v/v），等度洗脱。
• 流速：1.0mL/min。
• 柱温：30℃。
• 检测波长：283nm。
• 进样量：10μL。

3. 标准曲线绘制

• 精密配制甲基橙皮苷查耳酮标准溶液（0.1~100μg/mL），以峰面积对浓度绘制标准曲线，线性相关系数（R²）需≥0.999。

4. 定量与验证

• 采用外标法计算样品含量，平行测定3次取均值。
• 通过加标回收实验验证准确性（回收率范围：95%~105%），RSD≤2.0%。

5. 质控要求

• 每批次检测需包含空白对照、标准品及样品平行实验。
• 系统适用性测试：理论塔板数≥5000，拖尾因子≤1.5。

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