6甲基3庚烯2酮标准参考

检测范围

6-甲基-3-庚烯-2-酮的检测主要应用于化工合成、香料生产、食品添加剂及药品中间体等领域。其检测范围涵盖原料质量控制、成品纯度分析、生产过程中间体监测以及环境样品（如废水、废气）中的残留检测。

检测项目

1. 理化性质检测：包括外观、纯度、密度、折光率、沸点、熔点等。
2. 结构确证：红外光谱（IR）、核磁共振（NMR）、质谱（MS）分析。
3. 杂质分析：水分含量、有机溶剂残留、重金属（如铅、砷、汞）、异构体比例等。
4. 稳定性测试：光照、高温、湿度条件下的化学稳定性评估。
5. 安全指标：急性毒性、皮肤刺激性、可燃性等。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于定性与定量分析挥发性成分及杂质。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：测定纯度、异构体比例及非挥发性杂质。
3. 红外光谱仪（FT-IR）：官能团鉴定及结构确证。
4. 核磁共振仪（NMR）：氢谱（¹H NMR）和碳谱（¹³C NMR）分析分子结构。
5. 卡尔费休水分测定仪：精确检测样品中水分含量。
6. 原子吸收光谱仪（AAS）：重金属残留检测。
7. 物理性质测试设备：密度计、折光仪、熔点仪等。

检测方法

1. GC-MS法：

   • 色谱条件：毛细管柱（如DB-5MS），程序升温（初始60℃保持2分钟，以10℃/min升至250℃）。
   • 质谱参数：电子轰击离子源（EI），扫描范围m/z 40-400。
   • 定量方法：外标法或内标法（如正己烷为溶剂）。

2. HPLC法：

   • 色谱柱：C18反相柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）。
   • 流动相：甲醇-水（70:30，v/v），流速1.0 mL/min，检测波长220 nm。
   • 杂质计算：面积归一化法或外标法。

3. 红外光谱法：

   • 样品制备：液膜法或KBr压片法。
   • 特征峰判定：对比标准谱图的羰基（~1700 cm⁻¹）及烯烃（~1650 cm⁻¹）吸收峰。

4. 水分测定：

   • 卡尔费休滴定法，试剂为碘-二氧化硫-吡啶体系，终点判定采用电位法。

5. 稳定性测试：

   • 加速试验：40℃/75% RH条件下放置30天，定期取样检测纯度变化。

6. 安全指标检测：

   • 急性毒性：依据OECD 423指南进行大鼠经口毒性试验。
   • 可燃性测试：参照ASTM E659标准测定闪点及自燃温度。

北检院部分仪器展示