二 基二甲基标准参考

检测范围 本方法适用于化工产品、环境样品（水体、土壤、大气）、药品及工业原料中二甲基化合物（如二甲基亚砜、二甲基甲酰胺等）的定量与定性分析，检测浓度范围为0.1 ppm至1000 ppm。

检测项目

1. 主成分含量：目标化合物纯度测定。
2. 杂质分析：包括水分、残留溶剂（如甲醇、丙酮）及其他有机杂质。
3. 物理化学性质：密度、沸点、pH值、折射率等。
4. 稳定性测试：高温、光照及氧化条件下的分解产物检测。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于挥发性成分分离及定性定量分析。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：适用于非挥发性或热不稳定化合物的检测。
3. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：用于特定波长下的吸光度测定。
4. 卡尔费休水分测定仪：精确分析样品中微量水分含量。
5. 密度计与折光仪：测定样品的物理性质。

检测方法

1. 样品前处理

   • 液体样品：直接过滤后进样或稀释至线性范围内。
   • 固体样品：溶解于适宜溶剂（如甲醇、乙腈），超声萃取30分钟。
   • 环境样品：采用固相萃取（SPE）富集目标物，去除基质干扰。

2. GC-MS分析

   • 色谱条件：DB-5MS毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），进样口温度250℃，分流比10:1，程序升温（40℃保持2分钟，以10℃/min升至280℃）。
   • 质谱参数：EI离子源（70 eV），扫描范围m/z 50-500。

3. HPLC分析

   • 色谱柱：C18反相柱（4.6×250 mm, 5 μm），流动相为乙腈-水（60:40），流速1.0 mL/min，检测波长254 nm。

4. 质量控制

   • 每批次插入标准品校准曲线（R²≥0.999），平行样相对偏差≤5%，加标回收率控制在85%-115%。

北检院部分仪器展示