4甲基环丁二醇标准参考

检测范围

4-甲基环丁二醇的检测范围涵盖原料、中间体及最终产品的质量控制，适用于化工生产、医药合成等领域。检测对象包括纯度分析、杂质鉴定、水分含量测定及物理化学性质评价，浓度范围通常为0.1%~99.9%（w/w）。

检测项目

1. 纯度分析：主成分含量测定。
2. 杂质检测：有机杂质（如未反应原料、副产物）、无机杂质（如金属离子）。
3. 水分测定：游离水及结晶水含量。
4. 熔点/沸点：物理性质验证。
5. 比旋度（如适用）：光学活性评估。
6. 溶液澄清度与颜色：外观质量控制。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于纯度分析和有机杂质检测。
2. 气相色谱仪（GC）：适用于挥发性成分分析。
3. 卡尔费休水分滴定仪：精准测定水分含量。
4. 熔点仪/自动沸点仪：测定熔点和沸点。
5. 紫外-可见分光光度计：溶液颜色及吸光度分析。
6. 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：痕量金属杂质检测。

检测方法

1. 纯度与杂质分析

   • HPLC法：采用C18色谱柱（4.6×250 mm, 5 μm），流动相为乙腈-水（70:30），流速1.0 mL/min，检测波长210 nm，柱温30℃。通过外标法计算主成分含量。
   • GC法：使用毛细管柱（DB-5, 30 m×0.25 mm），程序升温（初始50℃，以10℃/min升至250℃），FID检测器，分流比10:1。

2. 水分测定

   • 卡尔费休库仑法：样品溶解于无水甲醇，采用自动滴定仪直接测定，重复3次取平均值，RSD≤5%。

3. 熔点/沸点测定

   • 毛细管法：样品装填于毛细管中，以1℃/min速率升温，记录初熔和全熔温度。

4. 比旋度测定

   • 配制10%样品溶液（乙醇为溶剂），使用旋光仪在20℃下测定，平行3次，计算比旋度值。

5. 金属杂质检测

   • ICP-MS法：样品灰化后用硝酸消解，定容后检测，内标法校正，检出限≤0.1 ppm。

北检院部分仪器展示