2-氯-氯甲基吡啶标准参考

2-氯-氯甲基吡啶检测标准参考

检测范围

1. 原料药及中间体中2-氯-氯甲基吡啶的定性及定量分析。
2. 药物制剂中2-氯-氯甲基吡啶的含量测定。
3. 环境样品（如水、土壤）中2-氯-氯甲基吡啶的残留检测。
4. 合成反应过程中相关杂质的监控。

检测项目

1. 理化性质检测：外观、熔点、溶解度。
2. 纯度分析：主成分含量测定。
3. 有关物质检测：合成副产物、降解产物及异构体分析。
4. 残留溶剂检测：甲醇、乙醇、二氯甲烷等有机溶剂残留量。
5. 水分测定：卡尔费休法检测水分含量。
6. 重金属检测：铅、砷、镉等重金属限量分析。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于主成分含量测定及有关物质分析。
2. 气相色谱仪（GC）：检测残留溶剂及挥发性杂质。
3. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：辅助定性及定量分析。
4. 红外光谱仪（IR）：结构确证及官能团分析。
5. 卡尔费休水分测定仪：精确测定样品中水分含量。
6. 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：痕量重金属检测。

检测方法

1. HPLC法（含量测定）

   • 色谱条件：
     • 色谱柱：C18反相色谱柱（250 mm × 4.6 mm，5 μm）。
     • 流动相：乙腈-水（60:40，v/v）。
     • 流速：1.0 mL/min，检测波长：254 nm。
     • 柱温：30°C，进样量：20 μL。
   • 方法：外标法定量，线性范围0.1–100 μg/mL。

2. GC法（残留溶剂检测）

   • 色谱条件：
     • 色谱柱：DB-624毛细管柱（30 m × 0.32 mm，1.8 μm）。
     • 载气：氮气，流速2.0 mL/min。
     • 检测器：FID，温度250°C。
     • 程序升温：初始40°C保持2分钟，以10°C/min升至200°C。
   • 方法：顶空进样，标准曲线法计算溶剂残留量。

3. 卡尔费休法（水分测定）

   • 使用库仑法或容量法，依据《中国药典》通则测定水分，重复3次取平均值。

4. ICP-MS法（重金属检测）

   • 样品经微波消解后，以铟（In）为内标，测定铅、砷、镉等元素，检出限≤0.1 mg/kg。

5. 有关物质分析方法

   • 梯度洗脱HPLC法（流动相比例梯度变化），结合质谱（LC-MS）鉴定杂质结构。

（注：以上内容基于通用检测标准框架，具体参数需参照实际标准文件或药典要求。）

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