二亚甲基二氧基标准参考

二亚甲基二氧基标准检测方法

1. 检测范围 本方法适用于以下样品中二亚甲基二氧基（如亚甲基二氧基类化合物）的定性与定量分析：

• 环境样品：水体（地表水、地下水）、土壤及沉积物。
• 化工产品：聚合物材料、有机合成中间体、医药原料。
• 生物样品：血液、尿液及生物组织（需经特定前处理）。
• 食品接触材料：包装材料、塑料制品中的残留检测。

2. 检测项目

• 二亚甲基二氧基官能团的结构鉴定。
• 样品中二亚甲基二氧基化合物的含量测定（以质量分数或浓度表示）。
• 特定异构体或衍生物的区分（如邻位、对位取代异构体）。
• 痕量残留检测（检测限≤0.1 mg/kg）。

3. 检测仪器

• 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于挥发性及半挥发性化合物的分离与结构鉴定。
• 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV）或二极管阵列检测器（DAD），适用于热不稳定化合物的分析。
• 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）：官能团定性分析与快速筛查。
• 核磁共振波谱仪（NMR）：用于分子结构确认（需高纯度样品）。
• 超声波提取仪：用于固体样品中目标物的萃取。
• 旋转蒸发仪：用于萃取液的浓缩与溶剂置换。

4. 检测方法 4.1 样品前处理

• 液体样品：通过液液萃取（LLE）或固相萃取（SPE）富集目标物，萃取剂选用二氯甲烷或正己烷-丙酮混合溶剂。
• 固体样品：采用索氏提取或超声波辅助提取，提取液经0.45 μm滤膜过滤后浓缩至1 mL。
• 生物样品：酶解后离心，取上清液经衍生化处理（如硅烷化）以提高检测灵敏度。

4.2 仪器分析条件

• GC-MS条件：
  • 色谱柱：DB-5MS（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）；
  • 程序升温：初始50℃（保持2 min），以10℃/min升至280℃（保持5 min）；
  • 离子源：EI源，70 eV；扫描模式：全扫描（m/z 50~500）。
• HPLC条件：
  • 色谱柱：C18反相柱（250 mm × 4.6 mm, 5 μm）；
  • 流动相：乙腈-水（70:30，v/v），流速1.0 mL/min；
  • 检测波长：254 nm。

4.3 定量与验证

• 采用外标法或内标法（如氘代同位素）绘制标准曲线，线性范围0.1~100 mg/L。
• 方法验证包括加标回收率（80%~120%）、精密度（RSD＜10%）及检测限/定量限测定。

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